[發明專利]不加甲基丙烯酸環氧丙酯改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法

在審

• 申請號: 201611052421.4
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN108102587A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 關永安;王焱;廖爾清;羅俊;趙春霞;嚴格;張虹;楊軍;殷鳳;董桂華
• 申請（專利權）人: 中航貴州飛機有限責任公司
• 主分類號: C09J133/12
• 分類號: C09J133/12;C08F120/14
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

1.一種不加甲基丙烯酸環氧丙酯改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法，其特征在于：所述不加甲基丙烯酸環氧丙酯改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法包括以下步驟：

(1)甲基丙烯酸甲酯的精制:用氫氧化鈉水溶液萃取法去阻聚劑，每100份單體用20份5％氫氧化鈉水溶液，分2～3次萃取，再用蒸餾水將單體洗至中性，然后倒入加有單體總量的5％無水氯化鈣作干燥劑的瓶中，放置1～2小時除去少量水分后，經慮紙過濾之后備用；

(2)過氧化苯甲酰的處理：將過氧化苯甲酰放在玻璃皿中，然后放在陰涼的干燥器中備用；

(3)二甲基苯胺溶液的配制：將40份二甲基苯胺溶解在60份精制的甲基丙烯酸甲酯中，配成40％的溶液存放在低溫度環境備用；

(4)環烷酸鈷溶液的配制：將2份的環烷酸鈷溶解在98精制份的甲基丙烯酸甲酯中，配制成2％的溶液存放在低溫度環境備用；

(5)改性丙烯酸酯預聚體的制備：按重量比10：0.1稱量精制的甲基丙烯酸甲酯與處理過的過氧化苯甲酰，放入潔凈干燥的三口瓶中，液體總體積不超過容器容積的三分之二，三口瓶上裝有電動攪拌器，溫度計和冷凝管，用水浴加熱，當水浴尚未升溫便開動攪拌器，使過氧化苯甲酰溶解，反應溫度控制在80～85℃，不斷攪拌并觀察粘度的變化，當玻璃棒浸入膠液并垂直提起，膠液從玻璃棒連續流下，即停止加熱，在攪拌下冷卻至室溫，即成預聚體；

(6)改性丙烯酸酯膠粘劑的配制：按使用量稱取改性丙烯酸酯預聚體，每100克膠加入0.3克催化劑配制好的二甲基苯胺溶液，攪拌均勻后再熾加入促進劑配制好的環烷酸鈷溶液，攪拌均勻后即可使用，適用期為1.5～2小時。

2.根據權利要求1所述的不加甲基丙烯酸環氧丙酯改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)改性丙烯酸酯預聚體的制備：按重量比10：0.3稱量精制的甲基丙烯酸甲酯與處理過的過氧化苯甲酰，放入潔凈干燥的三口瓶中，液體總體積不超過容器容積的三分之二，三口瓶上裝有電動攪拌器，溫度計和冷凝管，用水浴加熱，當水浴尚未升溫便開動攪拌器，使過氧化苯甲酰溶解，反應溫度控制在80～85℃，不斷攪拌并觀察粘度的變化，當玻璃棒浸入膠液并垂直提起，膠液從玻璃棒連續流下，即停止加熱，在攪拌下冷卻至室溫，即成預聚體。

3.根據權利要求1或2所述的不加甲基丙烯酸環氧丙酯改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)改性丙烯酸酯膠粘劑的配制：按使用量稱取改性丙烯酸酯預聚體，每100克膠加入0.5克催化劑配制好的二甲基苯胺溶液，攪拌均勻后再熾加入促進劑配制好的環烷酸鈷溶液，攪拌均勻后即可使用，適用期為1.5～2小時。

4.根據權利要求3所述的不加甲基丙烯酸環氧丙酯改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)改性丙烯酸酯膠粘劑的配制：按使用量稱取改性丙烯酸酯預聚體，每100克膠加入0.6克催化劑配制好的二甲基苯胺溶液，攪拌均勻后再熾加入促進劑配制好的環烷酸鈷溶液，攪拌均勻后即可使用，適用期為1.5～2小時。