[發(fā)明專利]茚蟲威中間體合成用催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611051172.7
• 申請(qǐng)日: 2016-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN106732714B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧新寧;李陽明;高艷妮;謝永榮;郁豐善;李永敏;何治鴻;相亞波;程龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 贛南師范大學(xué);江西省漢氏貴金屬有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C07D273/04
• 代理公司: 南昌青遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙)36123
• 代理人: 涂志剛

1.一種茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

(1)在80℃的水浴下，將活性炭在濃度為5％的硝酸中處理3.5-4.5h，用水洗滌至中性，在105-115℃下干燥8h以上；

(2)將步驟(1)的活性炭制備成漿液，按鈀負(fù)載量10％緩慢滴加相應(yīng)鈀質(zhì)量的鈀鹽水溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颍唤n8h以上，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至9-11，過濾，濾餅用去離子水洗至中性；再將濾餅與去離子水配置漿液，按還原劑與鈀摩爾比為3-5：1的配比進(jìn)行還原，過濾，使用去離子水洗滌至中性，即得鈀炭前驅(qū)體催化劑；

(3)按重量份數(shù)比取步驟(2)制的鈀炭前驅(qū)體催化劑20份、乙二胺1-7.2份以及溶劑150-165份投入到反應(yīng)釜中，通過調(diào)配反應(yīng)溫度至30-300℃，充氣體至所述反應(yīng)釜中達(dá)到設(shè)定壓力，攪拌，反應(yīng)8h以上，冷卻降溫、溶劑洗滌過濾即得到胺化鈀炭催化劑；

所述胺化鈀炭催化劑按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)的組成成分為鈀含量為10％、氮含量為大于0且不大于2％，其余為活性炭載體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述鈀鹽為氯化鈀、硝酸鈀及醋酸鈀中的一種或任意兩種以上的任意比例混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述鈀鹽為氯化鈀。

4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述還原劑為水合肼、氫氣、硼氫化鈉、甲酸、甲酸鈉、甲醛中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述還原劑為甲酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜中的設(shè)定壓力為0.3-0.7MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述茚蟲威中間體合成用催化劑的制備方法，其特征在于：所述活性炭載體的比表面積不小于700m²/g 。