[發明專利]一種納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201611050586.8
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106832089B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 李為立;徐澤孝
• 申請（專利權）人: 蘇州吉人高新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/02;C08F212/08;C08F220/06;C08F2/38;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C09K11/02;C09K11/59
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂，其特征在于，包括：

熒光納米二氧化硅，0.1～3wt％；

丙烯酸酯單體混合物，35～65wt％；

混合有機溶劑，30～60wt％；

引發劑，0.5～5wt％；

鏈轉移劑，1～3wt％，

其中，所述熒光納米二氧化硅經四苯基乙烯衍生物所化學修飾改性，所述熒光納米二氧化硅可通過以下步驟制得：

第一步：選擇固含量范圍為10～30wt％、粒徑大小范圍為25～100nm的堿性硅溶膠，加入相對于堿性硅溶膠質量1～10wt％的硅烷偶聯劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，升溫至50～70℃，反應4～12小時；

第二步：加入與γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等摩爾量的單芐胺基四苯基乙烯，在60～80℃下，反應2～12小時，反應結束后，減壓蒸餾，去除水，再在90～120℃溫度下真空干燥12～24小時，經過300目～500目的篩子過篩，得到熒光納米二氧化硅，所述單芐胺基四苯基乙烯的結構式為：

2.如權利要求1所述的納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂，其特征在于，所述丙烯酸酯單體混合物包括：

甲基丙烯酸甲酯，30～55wt％；

苯乙烯，5～15wt％；

丙烯酸異辛酯，10～30wt％；

丙烯酸丁酯，20～30wt％；

丙烯酸羥乙酯，5～10wt％；

甲基丙烯酸，1～5wt％。

3.如權利要求1所述的納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂，其特征在于，所述混合有機溶劑包括：

二甲苯，35～55vol％；

乙酸丁酯，30～50vol％；

溶劑油S100#，10～20vol％。

4.如權利要求1所述的納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂，其特征在于，所述引發劑為過氧化苯甲?；蚺嫉惗‰妗?/p>

5.如權利要求1所述的納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂，其特征在于，所述鏈轉移劑為2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯或十二烷基硫醇。

6.一種如權利要求1～5中任一項所述的納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂的制備方法，其特征在于，通過以下步驟制得：

第一步：按照設計質量比，將熒光納米二氧化硅分散于有機溶劑中，使用功率范圍為100W～500W的超聲儀，在室溫下超聲分散10～30分鐘，直至熒光納米二氧化硅在有機溶劑相體系中分散均勻；

第二步：將第一步得到的熒光納米二氧化硅分散液升溫至60～80℃，丙烯酸酯單體混合物、引發劑、鏈轉移劑按比例混合均勻后，逐步滴加于體系中，此時體系的攪拌速度控制在400轉/分鐘～800轉/分鐘，滴加時間控制在2～6小時；

第三步：滴加結束，體系升溫至90～110℃，反應2～8小時，降溫，得到納米二氧化硅-丙烯酸復合熒光樹脂。