[發明專利]一種PbS量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201611050553.3
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN106753357B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 張建兵;張志明;張長旺;黃震;張道禮
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/21
• 代理公司: 42224 武漢東喻專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 紀元

本發明公開了一種PbS量子點的制備方法，包括以下步驟：(1)將鉛的鹵族化合物與油胺混合形成混合物；接著，在惰性氣氛下，將該混合物加熱至80℃～150℃，并保溫得到鉛的鹵化物的油胺溶液；(2)將預先制備好的ZnS納米棒溶液在注入到鉛的鹵化物的油胺溶液中，在80℃～190℃的溫度下進行反應，即得到包括PbS量子點在內的反應產物。本發明通過對關鍵的制備方法原理、以及各步反應的反應條件等進行改進，與現有技術相比能夠有效解決PbS量子點制備方法復雜、成本高的問題，并且本發明制備得到的納米顆粒具有高度結晶性、尺寸均勻性、穩定性、良好的光學特性等特點，非常利于發揮PbS量子點的各種特性。

技術領域

本發明屬于化合物半導體納米材料制備技術領域，更具體地，涉及一種PbS量子點的制備方法，即硫化鉛量子點的制備方法。

背景技術

半導體量子點是一種準零維的納米材料，當顆粒尺寸進入納米量級時，尺寸限域將引起尺寸效應、量子限域效應、宏觀量子隧道效應和表面效應，從而派生出納米體系不同于宏觀體系和微觀體系的低維物性，展現出許多不同于宏觀體材料的物理化學性質。

PbS量子點作為Ⅳ-Ⅵ族半導體材料，也是重要的π-π鍵半導體材料。其具有較窄的直接帶隙。與其他半導體量子點相比，其激子半徑為18nm，使其很容易獲得很強的量子限域效應。由于量子點產生的熒光可以覆蓋整個傳輸窗口，因此其在光學器件方面有著廣泛的應用前景。比如紅外探測器，太陽能吸收器，光學開關等。更重要的是，多重激子效應已經在量子點上觀測到，這一發現使得量子點有望成為高效率的光電轉換裝置。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明的目的在于一種PbS量子點的制備方法，其中通過對關鍵的制備方法原理、以及各步反應的反應條件等進行改進，與現有技術相比能夠有效解決PbS量子點制備方法復雜、成本高的問題，并且本發明制備得到的納米顆粒具有高度結晶性、尺寸均勻性、穩定性、良好的光學特性等特點，非常利于發揮PbS量子點的各種特性。

為實現上述目的，按照本發明提供了一種PbS量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鉛的鹵族化合物與油胺混合形成混合物，所述鉛的鹵族化合物在該混合物中的濃度為0.1mol/L～0.4mol/L；接著，在惰性氣氛下，將該混合物加熱至80℃～150℃，并保溫，得到鉛的鹵化物的油胺溶液；

(2)將預先制備好的ZnS納米棒溶液在注入到所述步驟(1)得到的所述鉛的鹵化物的油胺溶液中，在80℃～190℃的溫度下進行反應，反應時間控制在10s～25min，即得到包括PbS量子點在內的反應產物。

作為本發明的進一步優選，所述PbS量子點的制備方法還包括步驟：

(3)冷卻所述步驟(2)得到的所述反應產物；當所述反應產物的溫度下降至70℃時，向所述反應產物中注入正己烷；當所述反應產物的溫度下降至40℃時，向所述反應產物中注入油酸；

(4)對冷卻后的所述反應產物進行離心沉淀，接著，向得到的所述沉淀中加入正己烷并進行離心過濾得到上清液，然后向所述上清液中加入乙醇即得到PbS量子點。

作為本發明的進一步優選，所述步驟(1)中，所述鉛的鹵族化合物為氯化鉛、溴化鉛、碘化鉛中的任意一種；優選的，所述保溫的保溫時間為15min～60min。

作為本發明的進一步優選，所述步驟(2)中，所述ZnS納米棒溶液中S元素的物質的量與所述鉛的鹵化物的油胺溶液中所述鉛的鹵族化合物的物質的量兩者之比至多為1：2；所述ZnS納米棒溶液注入到所述鉛的鹵化物的油胺溶液中所用的注入時間不超過10s。