[發明專利]一種通過蓋膜水解法制備薄膜材料的工藝

有效

• 申請號: 201611046772.4
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106395894B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 陳漢;何金金;楊旭東;韓禮元
• 申請（專利權）人: 蘇州黎元新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;H01L31/18
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司11127
• 代理人: 姚亮,沈金輝

1.一種通過蓋膜水解法制備薄膜材料的工藝，其特征在于，該工藝是使基底上的待水解溶液在蓋膜環境下進行加熱水解，進而獲得附著于基底的薄膜材料；

所述蓋膜環境為一種以基底為底層，被拖膜為頂層，二者之間夾有待水解溶液膜層的夾層結構；

所述被拖膜為與待水解溶液有一定浸潤性的剛性膜或柔性膜，浸潤角為0-40°；

所述薄膜材料為無機薄膜材料，所述無機薄膜材料包括：二氧化鈦薄膜、氧化鋅薄膜、二氧化錫薄膜或三氧化鎢薄膜。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，制備所述無機薄膜材料的待水解溶液為相應金屬的有機鹽溶液或無機鹽溶液。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，制備所述二氧化鈦薄膜時，所用的待水解溶液為四氯化鈦水溶液；制備所述氧化鋅薄膜時，所用的待水解溶液為硝酸鋅水溶液；制備所述二氧化錫薄膜時，所用的待水解溶液為氯化錫水溶液；制備所述三氧化鎢薄膜時，所用的待水解溶液為鎢酸鈉水溶液。

4.根據權利要求2所述的工藝，其特征在于，所述待水解溶液中添加有提高膜性能的輔助試劑。

5.根據權利要求4所述的工藝，其特征在于，所述輔助劑為氫氧化鈉、表面活性劑或尿素。

6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，該工藝還包括在所述加熱水解步驟結束后，先制備薄膜材料的前驅膜層，然后對所述前驅膜層進行后續處理，從而獲得薄膜材料的步驟。

7.根據權利要求6所述的工藝，其特征在于，所述后續處理為焙燒操作。

8.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，形成所述蓋膜環境的方法包括：

先滴液后蓋膜法：向滴有待水解溶液的基底上加蓋被拖膜，使待水解溶液在被拖膜與基底之間形成待水解溶液膜層；

先蓋膜后加液法：先將被拖膜蓋于基底上，然后掀起被拖膜的一端，并向被拖膜和基底之間的縫隙處注入待水解溶液；待水解溶液經過一段時間的擴散后，在被拖膜與基底之間形成待水解溶液膜層。

9.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述被拖膜為與待水解溶液有一定浸潤性的剛性膜或柔性膜，浸潤角為10°。

10.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述被拖膜為透明材質的柔性膜。

11.根據權利要求10所述的工藝，其特征在于，所述透明材質的柔性膜為聚乙烯膜或聚氯乙烯膜。

12.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述加熱水解的步驟包括：

加熱條件下，使待水解溶液在蓋膜環境下進行水解，水解一段時間后進行終止水解的操作。

13.根據權利要求12所述的工藝，其特征在于，所述終止水解的方法為：用洗滌溶劑對解除蓋膜環境后的基底進行沖洗或浸漬，從而終止水解。

14.根據權利要求13所述的工藝，其特征在于，所述解除蓋膜環境的方法包括：

撕離法：將柔性材質的被拖膜的一端掀起，并逐漸撕去柔性材質的被拖膜，以解除蓋膜環境；

拖離法：將柔性材質的被拖膜或剛性材質的被拖膜逐漸拖離基底，以解除蓋膜環境。

15.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述基底為基板或具有一個或多個附著層的基板；

所述基板的材質包括玻璃、金屬、陶瓷、硅片或耐高溫有機聚合物。

16.根據權利要求1-15任一項所述的工藝，其特征在于，所述待水解溶液為含鈦溶液，制備得到的薄膜材料為二氧化鈦薄膜，具體步驟包括：

使基底上的含鈦溶液在蓋膜環境下進行加熱水解，水解到預定程度后，用洗滌溶劑沖洗基底以終止水解；

終止水解后的基底經干燥處理得到附著于基底的二氧化鈦前驅層；

對所述二氧化鈦前驅層進行焙燒處理，獲得二氧化鈦薄膜。

17.根據權利要求16所述的工藝，其特征在于，所述含鈦溶液的溶質包括四氯化鈦、乙酰丙酮鈦、鈦酸四丁酯和異丙醇鈦中的一種或幾種的組合。

18.根據權利要求16所述的工藝，其特征在于，所述含鈦溶液的濃度為0.01-0.1mol/L。

19.根據權利要求16所述的工藝，其特征在于，所述含鈦溶液的濃度為0.04mol/L。