[發(fā)明專利]一種制備鐵硒超導(dǎo)體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611046060.2
• 申請(qǐng)日: 2016-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN108083237B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李達(dá);李少杰;潘德勝;李勇;韓拯;耿殿禹;劉偉;張志東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 崔曉蕾

1.一種制備具有四方晶體結(jié)構(gòu)鐵硒超導(dǎo)體的方法，其特征在于：采用溶劑熱法制備所述鐵硒超導(dǎo)體，具體步驟如下：

(1)將可溶解于有機(jī)溶劑的硒的前驅(qū)體與氫氧化鈉、有機(jī)溶劑、表面活性劑混合，其中硒與氫氧化鈉的質(zhì)量比為2：9-2：13，升溫至393-513K，并保溫0.5小時(shí)以上，制備得到含硒的溶液；

(2)將可溶解于有機(jī)溶劑的鐵的前驅(qū)體與有機(jī)溶劑混合，制備得到含鐵的溶液；

(3)將含硒的溶液與含鐵的溶液，按照一定的鐵/硒摩爾比混合，在無氧氣氛下密封到反應(yīng)釜中；

(4)將反應(yīng)釜加熱至反應(yīng)溫度，在該溫度保溫到反應(yīng)結(jié)束，或分段保溫到反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)釜降至室溫；

(5)離心分離反應(yīng)產(chǎn)物溶液，棄上清，得到沉淀產(chǎn)物；用無水乙醇洗滌三遍后，在真空中干燥，得到產(chǎn)物粉末。

2.按照權(quán)利要求1所述制備具有四方晶體結(jié)構(gòu)鐵硒超導(dǎo)體的方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑是具有還原性的乙二醇、丙三醇、四甘醇中的一種。

3.按照權(quán)利要求1所述制備具有四方晶體結(jié)構(gòu)鐵硒超導(dǎo)體的方法，其特征在于：所述可溶解于有機(jī)溶劑的鐵的前驅(qū)體為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、醋酸鐵中的一種或多種。

4.按照權(quán)利要求1所述制備具有四方晶體結(jié)構(gòu)鐵硒超導(dǎo)體的方法，其特征在于：所述可溶解于有機(jī)溶劑的硒的前驅(qū)體為硒粉、硒酸鈉和硒化鈉材料中的一種或多種。

5.按照權(quán)利要求1所述制備具有四方晶體結(jié)構(gòu)鐵硒超導(dǎo)體的方法，其特征在于：步驟(1)中所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種。

6.按照權(quán)利要求1所述制備具有四方晶體結(jié)構(gòu)鐵硒超導(dǎo)體的方法，其特征在于：步驟(3)中鐵/硒摩爾比為1:1―3:4。

7.按照權(quán)利要求1所述制備具有四方晶體結(jié)構(gòu)鐵硒超導(dǎo)體的方法，其特征在于：步驟(4)中所述反應(yīng)溫度為433-513K。

8.一種采用權(quán)利要求1～7任一所述方法制備的鐵硒超導(dǎo)體，其特征在于：該鐵硒超導(dǎo)體具有超導(dǎo)電性。

9.按照權(quán)利要求8所述的鐵硒超導(dǎo)體，其特征在于：所述的鐵硒超導(dǎo)體具有二維納米片狀結(jié)構(gòu)。