[發(fā)明專利]硅基咪唑類環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611045945.0
• 申請(qǐng)日: 2016-11-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106699801B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔凡振;楊甜甜;張琳琳;李朋濤;齊士林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東硅科新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18;C08G59/50
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種硅基咪唑類環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1)連續(xù)法合成γ-氯丙基硅氧烷：將γ-氯丙基三氯硅烷和醇按照摩爾比1:0.5，在預(yù)混罐里預(yù)混合，混合均勻后，通過(guò)噴淋器噴淋到反應(yīng)柱中，在反應(yīng)柱的下部通入醇，通入量為頂部噴淋醇量的1.1倍，控制溫度在60-90℃之間，使醇以蒸汽的狀態(tài)在反應(yīng)柱中和剩余的γ-氯丙基三氯硅烷反應(yīng)，反應(yīng)柱溫度控制在50-80℃之間，反應(yīng)柱頂部的冷凝器控制冷凝，防止物料被真空抽走，真空度控制在400mmHg-600mmHg之間，生成的氯化氫氣體，通過(guò)尾部的水吸收，合成液經(jīng)過(guò)精餾得到γ-氯丙基硅氧烷；所述醇為甲醇或者乙醇；

2)硅基咪唑類環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的合成：反應(yīng)釜中加入溶劑和縛酸劑的量為摩爾比3:1，升溫20-40℃，將1摩爾比的咪唑類物質(zhì)緩慢加入到體系中，保持溫度不變，反應(yīng)1-2h，升溫到60-100℃，然后將步驟1)所得的1摩爾比的γ-氯丙基硅氧烷滴加到反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間2-4h，溫度升高到90-120℃，滴加結(jié)束后反應(yīng)1-2h，停止反應(yīng)，過(guò)濾得到合成液，減壓精餾，得到具有如下所示結(jié)構(gòu)的硅基咪唑類環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，其中R¹為甲基或乙基，R²為氫、甲基、乙基、丙基或丁基

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基咪唑類環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的合成工藝，其特征在于，所述步驟2)中的溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、四氫呋喃、苯或甲苯中一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基咪唑類環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的合成工藝，其特征在于，所述的縛酸劑為金屬鈉、金屬鉀、氫化鈉、甲醇鈉或者乙醇鈉中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅基咪唑類環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的合成工藝，其特征在于，所述咪唑類物質(zhì)為咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑或2-丁基咪唑其中一種。