[發明專利]一種Co2O3納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201611045944.6
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106629869B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 楊瑞嵩;崔學軍;劉春海;陳世文;楊森;胡勇;王靜婷
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;C25D3/12
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 鐘瑩潔

1.一種Co₂O₃納米片的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

A、將硫酸鈷、氯化鈷、硼酸、檸檬酸三鈉和鄰磺酰苯甲酰亞胺溶于蒸餾水中配制成鍍液，其中，控制每升蒸餾水中硫酸鈷的加入量為100～200 g、氯化鈷的加入量為80～120 g、硼酸的加入量為8～15 g、檸檬酸三鈉的加入量為100～200 g、鄰磺酰苯甲酰亞胺的加入量為0.2～0.8 g；

B、采用ITO導電玻璃作為基片，利用所述鍍液在基片上電鍍形成金屬鈷鍍層；

C、采用氧化法并采用氧化裝置對含有金屬鈷鍍層的基片進行氧化，得到Co₂O₃納米片，其中，所述氧化裝置包括通過管路依次連接的氬氣供給單元、氣氛氧化能力調節單元、管式爐和真空泵；所述氬氣供給單元包括氬氣瓶和設置在氬氣瓶的出氣管上的調節閥和流量計；所述氣氛氧化能力調節單元包括恒溫水槽和設置在恒溫水槽中的密封容器，所述密封容器中裝有蒸餾水，所述氬氣供給單元的出氣管通入所述密封容器的蒸餾水中；所述管式爐中設置有盛裝含有金屬鈷鍍層的基片的瓷盤，所述管式爐的進氣管伸入所述密封容器中且高于所述密封容器中的蒸餾水液面；

具體步驟為：將含有金屬鈷鍍層的基片放入所述管式爐中并抽真空排出爐內空氣，以20～100mL/min的流量向氣氛氧化能力調節單元的密封容器中通入氬氣，控制所述氣氛氧化能力調節單元的恒溫水槽的溫度為15～35℃并使所述氬氣攜帶水蒸汽進入管式爐中，通氬氣20～30分鐘之后以60～120℃/h的升溫速度將管式爐升溫至900～1100℃，保溫2～8h后停止加熱并隨爐冷卻至室溫，得到Co₂O₃納米片。

2.根據權利要求1所述Co₂O₃納米片的制備方法，其特征在于，在步驟B中，依次用丙酮、乙醇和蒸餾水清洗ITO導電玻璃并在吹干后備用。

3.根據權利要求2所述Co₂O₃納米片的制備方法，其特征在于，將清洗后的ITO導電玻璃作為陰極，采用鉑電極作為陽極，在所述鍍液中進行電鍍。

4.根據權利要求3所述Co₂O₃納米片的制備方法，其特征在于，電鍍采用直流穩壓電源供電，通電前利用稀硫酸和稀氫氧化鈉溶液調節所述鍍液的pH值為3.0～5.0并控制鍍液的溫度為20～60℃，通電后控制電流密度為10～200mA/cm²，在電鍍過程中采用電磁攪拌鍍液并控制攪拌速度為50～150 r/min，控制通電時間為5～120 min，通電結束后將含有金屬鈷鍍層的基片取出并用蒸餾水清洗后吹干放入干燥箱中備用。

5.一種Co₂O₃納米片，其特征在于，所述Co₂O₃納米片采用權利要求1至4中任一項所述Co₂O₃納米片的制備方法制備得到。

6.根據權利要求5所述的Co₂O₃納米片，其特征在于，所述Co₂O₃納米片的長度為2～5μm，寬度和厚度均為200～600 nm。