[發(fā)明專利]一種MoS2-PMMA納米復(fù)合材料

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611045680.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN108102138A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉芳
• 主分類號(hào): C08K9/04
• 分類號(hào): C08K9/04;C08K3/30;C08L33/12;C01G39/06;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種MoS2-PMMA納米復(fù)合材料，制備原料包括：合成納米MoS2使用的試劑：鉬酸鈉(A.R)（上海膠體化工廠）；鹽酸羥胺(A.R)、硫脲(A.R)（天津市標(biāo)準(zhǔn)科技有限公司）；無水乙醇(A.R)（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；納米MoS2表面改性用試劑：A．R級(jí)十六烷基三甲基溴化銨(cTAB)；A．R級(jí)十二烷基磺酸鈉(SDS)（上海振興化工一廠）；制備復(fù)合材料的聚合物基原料：有機(jī)玻璃PMMA(商用級(jí))（上海化工一廠）；輔助溶劑：乙酸乙酯(A.R)（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoS2-PMMA納米復(fù)合材料，其特征是MoS2-PMMA納米復(fù)合材料的制備步驟為：將4mmol鉬酸鈉溶解在60mL體積比為1：1的乙醇一水溶液中，加入8mmol鹽酸羥胺，攪拌均勻；然后加入8mmol硫脲，充分?jǐn)嚢韬髮⒃撊芤恨D(zhuǎn)移至100mL反應(yīng)釜中，經(jīng)190℃和24h合成反應(yīng)后自然降溫后減壓過濾，去離子水及乙醇各洗滌3次后的產(chǎn)物在50℃真空干燥6 h后即制得納米花狀MoS2(標(biāo)記為MoS2)；為改善上述原生MoS2粒子在聚合物基中分散、相容性和相界結(jié)合效果，采用煅燒、CTAB和SDS對(duì)其進(jìn)行表面修飾改性；MoS2煅燒改性(標(biāo)記為S-MoS2)是在氮?dú)夥绽?00℃下煅燒原生MoS25h完成；有機(jī)物表面修飾改性MoS2則是在上述合成納米花狀MoS2體系中分別再添加；有一定量CTAB和SDS，并在相同合成條件下所制備的MoS2粒子，分別標(biāo)記為CTAB-MoS2和SDS-MoS2；用x射線衍射儀(D8Advance，德國(guó)Bmker公司)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(JEOL-JSM-6700F，日本島津公司)表征MoS2及其改性粒子的晶體結(jié)構(gòu)和形貌特征；為考察上述4種MoS2粒子與聚合物基的相容性，分別取一定量原生和改性MoS2納米粒子置于裝有20mL液體石蠟的試管中，超聲波處理30min后，再震蕩試管多次后靜置，室溫下觀察各試管中粒子沉淀分層情況，以考察4種粒子的分散穩(wěn)定性；用乙酸乙酯溶解PMMA和分散原生及其改性MoS2粉體，兩者混合并經(jīng)超聲波(KQ-100型超聲波清洗器，南京安鐸貿(mào)易有限責(zé)任公司)分散后以熱流延法制成膜材；所制膜材于80℃真空干燥24h，排除乙酸乙酯溶劑以防止其對(duì)PMMA基體的增塑作用；處理后的MoS2/PMMA膜型復(fù)合材料供結(jié)構(gòu)表征與摩擦學(xué)特性試驗(yàn)使用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoS2-PMMA納米復(fù)合材料，其特征是MoS2-PMMA納米復(fù)合材料的檢測(cè)步驟為：用SFT-2M銷盤式可控氣氛摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(蘭州中科凱華科技開發(fā)有限公司)，測(cè)定原生及其改性MoS2納米粒子、PMMA及其與上述4種MoS2納米粒子構(gòu)成的系列復(fù)合材料干摩擦狀態(tài)下的摩擦系數(shù).摩擦實(shí)驗(yàn)條件：相對(duì)濕度RH為45%-50%,溫度為25℃，大氣環(huán)境，對(duì)偶件試樣為直徑3mm、硬度6lHRC的GCrl5軸承鋼球，法向載荷為50 N，轉(zhuǎn)速為50r/min，摩擦?xí)r間為10min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MoS2-PMMA納米復(fù)合材料，其特征是用液相溶劑熱合成與改性技術(shù)制備納米級(jí)MoS2作為減磨與增強(qiáng)劑，選擇摩擦磨損性能差的PMMA為聚合物基考察對(duì)象，經(jīng)超聲分散與溶液熱流延技術(shù)制備MoS2/PMMA納米復(fù)合材料，可以開發(fā)耐磨自潤(rùn)滑型聚合物基復(fù)合材料；與190℃、24 h條件下水熱合成的原生花狀MoS2納米粒子相比，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和十二烷基磺酸鈉(SDS)表面修飾改性后呈自潤(rùn)滑片、層狀結(jié)構(gòu)的MoS2粒子和氮?dú)庵?00℃煅燒活化改性MoS2粒子的摩擦系數(shù)均顯著降低；其中，CTAB表面修飾改性效果最為明顯，摩擦系數(shù)只有0.234，比原生花狀構(gòu)造MoS2降低了67%；PMMA摩擦系數(shù)高達(dá)0.65，受偶件剪切摩擦力作用下極易因大分子鏈發(fā)生滑移斷裂所造成的粘著磨損；引入MoS2納米粒子后，無論其是花狀還是自潤(rùn)滑片層狀結(jié)構(gòu)，復(fù)合材料摩擦系數(shù)均大幅降低，降幅達(dá)50％以上，并有隨MoS2加入量并增的趨勢(shì)．CTAB表面修飾改性的MoS2對(duì)聚合物基PMMA的減摩效果最佳，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％其摩擦系數(shù)降幅達(dá)73％，比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的原生花狀MoS2效果還好。