[發明專利]還原氧化石墨烯-聚乙烯亞胺-四氧化三鈷氧化物半導體復合材料及制備方法和應用

有效

• 申請號: 201611044842.2
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN107037085B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 史克英;李麗;劉思宇
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04;G01N27/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.還原氧化石墨烯-聚乙烯亞胺-四氧化三鈷氧化物半導體復合材料的制備方法，其特征在于：該方法按以下步驟進行：

一、稱取0.03g～0.075g還原氧化石墨烯，并置于150mL～400mL水中，進行超聲震蕩剝離0.5h～1h后，定溶于1000mL容量瓶中得到還原氧化石墨烯懸濁液，待用；

二、取燒杯并向燒杯中加入20mL濃度為2g/L～5g/L的聚乙烯亞胺溶液，然后加入80mL步驟一制備的還原氧化石墨烯懸濁液，加入過程中保持機械攪拌，得到混合液；

三、利用pH調節劑將步驟二得到的混合溶液的pH值調至9～9.2，攪拌0.5h～1h后進行超聲0.5h～1h，重新校正混合溶液的pH值至9～9.2，然后向混合溶液中滴加20mL濃度為2g/L～6g/L的Co(NO₃)₂溶液，向混合溶液中滴加Co(NO₃)₂溶液的過程中保持混合溶液pH值為9～9.2；

四、向步驟三得到的混合溶液中通入空氣20min后，將溶液pH值調至12～12.2，繼續通入空氣2h，然后將混合溶液超聲0.5h～1h，重新校正混合溶液pH值至12～12.2，最后將混合溶液陳化24h；

五、用水將陳化后混合溶液稀釋至1000mL，抽濾并洗滌至濾液pH值為7，然后將抽濾所得固體產物置于150℃～250℃下進行水熱合成反應5h～10h，得到還原氧化石墨烯-聚乙烯亞胺-四氧化三鈷半導體氧化物復合材料。

2.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯-聚乙烯亞胺-四氧化三鈷氧化物半導體復合材料的制備方法，其特征在于：步驟二所述聚乙烯亞胺的分子量為600～10000。

3.根據權利要求1所述的還原氧化石墨烯-聚乙烯亞胺-四氧化三鈷氧化物半導體復合材料的制備方法，其特征在于：步驟三所述pH調節劑為濃度為0.3mol/L～1mol/L的氫氧化鈉溶液或濃度為0.5mol/L～6mol/L的鹽酸溶液。