[發明專利]一種形貌高度規則的非晶鈀系微米棒及其制備方法

有效

• 申請號: 201611043614.3
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106673077B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 郭林;康建新
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所11121
• 代理人: 姜榮麗

技術領域

本發明屬于無機化合物新材料制備技術領域，涉及一種形貌高度規則的非晶鈀系微米棒的制備方法，包含多孔棒狀和非多孔規則棒狀。

背景技術

在人們的常規認識中，非晶結構材料由于其只在短程有序，而長程無序，無法生長為規則形貌。而近幾年人們通過模板法人為設計出特殊形貌且性能優異的非晶結構微納米材料，證明形貌對于非晶結構的性能同樣具有選擇性。而對于非晶結構自生長為規則形貌，現在的研究只停留于利用表面活性劑限制其生長，最終得到球形結構。而對于非晶結構生長為具有各向異性的規則形貌，迄今為止未見報道。

發明內容

本發明的目的在于針對目前普遍認為非晶結構無法生長為規則形貌的難題，提供一種操作簡單、條件溫和的制備形貌高度規則的非晶鈀系微米棒的制備方法。

本發明首先提供一種形貌高度規則的非晶鈀系微米棒的制備方法，包括如下步驟：

第一步，室溫下將10～100μmol鈀鹽溶解在裝有20～50mL二甲亞砜的三口燒瓶中，得到混合均勻的淺黃色溶液；

第二步，將三口燒瓶置于已升溫完畢的90～140℃油浴中，攪拌保溫10～30min，至溶液變為橙紅色，立即停止加熱，取出三口燒瓶；

第三步，使用離心機將固體沉淀從溶液中分離出，將固體沉淀用溶劑洗滌以除去多余的雜質，自然沉降或任意轉速離心獲得沉淀，將沉淀在30～50℃的烘箱中進行干燥，得到固體粉末，即本發明制備的形貌高度規則的多孔或非多孔狀非晶鈀系微米棒。

在本發明中，所述的鈀鹽包括PdCl₂、Pd(OAc)₂,、Pd(acac)₂、Pd(NO₃)₂或Na₂PdCl₄等任意可溶解于二甲亞砜中的任意一種。

在本發明中，所述的洗滌用溶劑包括乙醇、水、丙酮、正己烷等任意非酸性溶劑中的任意一種。

通過上述制備方法得到一種形貌高度規則的非晶鈀系微米棒，所述的非晶鈀系微米棒為多孔或無孔的六棱柱結構；所述的微米棒在體現非晶結構特征的同時，具有高度規則的形貌特征。其形貌特征包括：整體外觀呈標準六棱柱狀，任何兩個側面的夾角都是120°；其兩個頂面均由突出的三個菱形面拼成，每兩個菱形面的夾角都為120°，菱形鈍角為109°28＇。所述微米棒長3～5微米。

通過對上述制備方法中第二步的油浴溫度和保溫時間的調整控制，可以調整所述的六棱柱結構為多孔或無孔結構，所述的多孔是指在是指在所述的每個菱形面上都有一個孔洞，孔內為脈絡狀；六棱柱側面中間有凹陷痕跡；微米棒長4～12μm，六棱柱邊長1.5～6μm。每個孔洞深約1～4μm，直徑為0.5～2μm。

所述的無孔的六棱柱結構是指所述的每個菱形面以及每個側面都是平整表面；微米棒長3～5μm，六棱柱邊長0.8～3μm。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的溶液都是在常規條件下制備的，比如在室溫下將物質溶解在水溶液中制備得到的。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的裝置、儀器、設備、材料、工藝、方法、步驟、制備條件等都是本領域常規采用的或者本領域普通技術人員按照本領域常規采用的技術可以容易地獲得的。

本發明首次合成了具有規則形貌的非晶多孔狀/非多孔狀鈀系微米棒，該合成方法具有如下優點：

1.條件溫和，得到的微米棒尺寸和形貌均一；

2.無任何表面活性劑輔助，合成方法簡單易行。

附圖說明

圖1為本發明不同反應時間所得到的多孔狀微米棒產物到規則棒狀產物過渡的掃描電子顯微鏡圖像。

圖2為本發明所得到的多孔狀微米棒產物的側面視圖顯微鏡圖像。

圖3為本發明所得到的多孔狀微米棒產物的頂部視圖顯微鏡圖像。

圖4為本發明所得到的多孔狀微米棒產物的側面視圖和頂部視圖顯微鏡圖像。

圖5為本發明所得到的多孔狀微米棒產物的透射電子顯微鏡圖像和選區電子衍射花樣。

圖6為本發明所得到的非多孔狀微米棒產物的掃描電子顯微鏡圖像。

圖7為本發明所得到的非多孔狀微米棒產物的切片的明暗場像及選區電子衍射花樣。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例來具體地說明本發明的形貌規則非晶鈀系微米棒的制備方法，但應當理解，這些實施例僅僅用于闡述本發明，而并不以任何方式限制本發明的保護范圍。