[發明專利]肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡固相萃取柱及制備與應用

在審

• 申請號: 201611043484.3
• 申請日: 2016-11-24
• 公開（公告）號: CN106582066A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 袁濤;敖俊杰;李丹;倪霓;夏慧
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01D15/20;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/285;B01J20/30;C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26;C08J9/28;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡固相萃取柱，其特征在于，將模板分子對甲氧基肉桂酸辛酯、功能單體甲基丙烯酸、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和引發劑偶氮二異丁腈聚合成肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡聚合物微球，填充在聚丙烯外殼的固相萃取柱內。

2.一種如權利要求1所述的肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡固相萃取柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡聚合物的制備：將模板分子對甲氧基肉桂酸辛酯、功能單體甲基丙烯酸溶解于致孔劑中，混合均勻，加入交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和引發劑偶氮二異丁腈，混勻，通入氮氣除氧，密封后反應，得到微球狀分子印跡聚合物；

(2)將上述微球狀分子印跡聚合物用慢速定量濾紙包好，置于索氏提取器中進行提取，除去模板分子及未反應的化合物，之后用堿和酸交替進行洗脫，直至紫外分光光度計檢測不出模板分子為止，最后用甲醇將聚合物中的酸洗凈，烘干得到肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡聚合物微球；

(3)將肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡聚合物微球，濕法填充入底部裝有篩板的聚丙烯外殼的固相萃取空柱內，之后在填料上方放置篩板并壓實，得肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡固相萃取柱。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的模板分子對甲氧基肉桂酸辛酯、功能單體甲基丙烯酸的摩爾比為1:4-8，所述的交聯劑的加入量為功能單體甲基丙烯酸摩爾量的5倍，所述的引發劑偶氮二異丁腈的加入量為功能單體甲基丙烯酸摩爾量的1/3倍。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的致孔劑為氯仿，每0.2mmol模板分子對甲氧基肉桂酸辛酯，對應加入的致孔劑的量為20-40mL。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的反應條件為于40-60℃水浴中在旋轉條件下進行反應24-30h，轉速為100-200rpm。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中采用體積比為5:95的甲酸與甲醇混合溶液進行提取，提取時間為36-48h，水浴溫度為60-80℃。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中采用堿和酸交替洗脫時，所述的堿為含0.1M NaOH的體積比1:1的甲醇與水混合溶液，所述的酸為體積比為0.1:99.9的甲酸與甲醇混合溶液。

8.一種如權利要求1所述的肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡固相萃取柱的應用，其特征在于，所述的肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡固相萃取柱用于多種環境及生物樣品中痕量肉桂酸酯類紫外防曬劑的選擇性分離、富集和純化。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將所述的肉桂酸酯類紫外防曬劑分子印跡固相萃取柱用甲醇、去離子水浸泡活化；

(2)取待檢測水樣品或樣品提取液加入上述萃取柱中，上樣速度為2mL/min；

(3)取甲醇水溶液清洗萃取柱中的雜質，氮氣吹干；

(4)在萃取柱中加入洗脫溶劑，流速1mL/min，氣推混合收集液，用高純氮氣濃縮上述收集液并定容，采用GC-MS/MS測定肉桂酸酯類紫外防曬劑的含量。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述的洗脫溶劑為乙酸乙酯。