[發明專利]一種具有疏水性刷型聚合物涂層的色譜柱及制備和應用

在審

• 申請號: 201611043479.2
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN108079980A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 張麗華;朱旭東;梁玉;楊開廣;陳遠波;梁振
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01D15/22;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種具有疏水性刷型聚合物涂層的色譜柱的制備方法，其特征在于：首先使用酸和堿活化毛細管內壁；其次固載ATRP引發劑；然后配制包含烯類單體、金屬離子催化劑、配位劑、溶劑的聚合溶液，將其灌入毛細管中反應；最后用溶劑沖洗毛細管，得到具有疏水性刷型聚合物涂層的色譜柱。

2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：ATRP引發劑固定過程，將體積濃度5％～50％ATRP引發劑的醇溶液灌入毛細管中，20～50℃反應5～15h；其中ATRP引發劑為具有鹵代脂肪烴結構的硅烷化試劑，醇包括甲醇、乙醇、異丙醇等中的一種或二種以上。

3.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：具有鹵代脂肪烴結構的硅烷化試劑為(3-溴丙基)三甲氧基硅烷、(溴甲基)二甲基氯硅烷、1-溴-3-(三甲基硅基)苯、(2-溴乙氧基)-叔丁基二甲基硅烷、(3-溴丙基)三氯硅烷、(1-氯乙基)三甲基硅烷、(3-溴丙基)三氯硅烷、二氯-3-氯丙基甲基硅烷中的一種或二種以上。

4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：聚合溶液的配制，聚合溶液由配位劑、烯類單體、金屬離子催化劑、溶劑組成；

烯類單體包括含有脂肪鏈或苯基等疏水基團的丙烯酸酯類單體、甲基丙烯酸酯類單體；金屬催化劑包括銅、鐵、鉬、鉻、錸、釕、銠或鎳的最低價態和最高價態的可溶性無機鹽混合物；配位劑包括胺類具有氮為配位中心的有機小分子中的一種或二種以上；溶劑包括苯、甲苯、苯甲醚、二苯醚、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、水中的一種及兩種以上。

5.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于：聚合溶液中烯類單體的含量為10～100％(v/v)，金屬離子催化劑的摩爾含量為單體1/10000～1/1000倍；同種金屬的最低價金屬鹽與最高價金屬鹽摩爾比例為5～20；配位劑的配位中心是金屬離子總量的2～5倍。

6.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

所述含有單體為2-丙基丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸異辛酯、正己基丙烯酸酯、2-丙基丙烯酸芐酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸苯酯中的一種或二種以上；

配位劑為N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺、三[2-(二甲氨基)乙基]胺、三(2-吡啶基甲基)胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三亞乙基四胺、1,4,8,11-四氮雜環十四烷、1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮雜環十四烷、2,2-聯吡啶、4,4-二叔丁基-2,2-聯吡啶、4,4-二甲基-2,2-聯吡啶中的一種或二種以上。

7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：聚合溶液在毛細管內的反應溫度50-70℃，反應時間為1-24h。

8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

分別通入pH>12的堿液、蒸餾水、pH＜2的酸液、蒸餾水，反應0.5～5h，干燥；其中堿液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、碳酸鈉、碳酸鉀等；酸液包括硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸等。

9.一種權利要求1-8任一所述方法制備獲得的具有疏水性刷型聚合物涂層的色譜柱。

10.一種權利要求9所述具有疏水性刷型聚合物涂層的色譜柱可用于蛋白質組學中生物分子的分離分析。