[發(fā)明專利]一種溶膠凝膠法制備鈮鎢酸鹽的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611043023.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106745268B | 公開(kāi)（公告）日： | 2017-12-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 龐廣生;曾旭;焦世惠 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G41/00 | 分類號(hào)： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司22201 | 代理人： | 王恩遠(yuǎn) |
| 地址： | 130012 吉*** | 國(guó)省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溶膠 凝膠 法制 備鈮鎢酸鹽 方法 | ||
1.一種溶膠凝膠法制備鈮鎢酸鹽的方法，使用Nb2O5作為鈮源，將質(zhì)量比為1：5：60的Nb2O5、KOH、去離子水置于反應(yīng)釜中，其中去離子水的體積不超過(guò)反應(yīng)釜容量的80％，在180℃反應(yīng)48h，得到[Nb6O19]8-堿性溶液作為前驅(qū)體，將濃度為1mol/L的稀鹽酸滴加至[Nb6O19]8-堿性溶液中，出現(xiàn)Nb(OH)5沉淀，繼續(xù)滴加1mol/L的稀鹽酸至沉淀不再增加，將沉淀離心分離、洗滌、烘干備用；將得到的Nb(OH)5與檸檬酸加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的過(guò)氧化氫溶液中，每克檸檬酸加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的過(guò)氧化氫溶液≥40ml，檸檬酸與Nb(OH)5的質(zhì)量比≥5；攪拌至溶液澄清后按照Nb、W、K的物質(zhì)量的比1：1：1加入偏鎢酸銨和碳酸鉀，再加入乙二醇作為分散劑，使用1mol/L的稀氨水調(diào)節(jié)溶液的pH＝3～5；80～100℃下烘干得到粘稠狀溶膠，進(jìn)一步脫水得到干凝膠；200～400℃去除體系中的有機(jī)物，700℃煅燒5h以上，冷卻后得到燒綠石結(jié)構(gòu)鈮鎢酸鉀KNbWO6·H2O。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠法制備鈮鎢酸鹽的方法，其特征在于，使用1mol/L的稀氨水調(diào)節(jié)溶液的pH＝3。
3.根據(jù)權(quán)利1或2所述的一種溶膠凝膠法制備鈮鎢酸鹽的方法，其特征在于，每克Nb(OH)5沉淀使用0.2克乙二醇作為分散劑。
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