[發明專利]一種高效合成麥氏酸的負載型固體酸催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201611041498.1 | 申請日： | 2016-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN106732769A | 公開（公告）日： | 2017-05-31 |
| 發明（設計）人： | 馮冬祥;沈鴻云;項佳運;沈超 | 申請（專利權）人： | 杭州盧普生物科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/02 | 分類號： | B01J31/02;C07D319/06 |
| 代理公司： | 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙)33240 | 代理人： | 鄭芳,王桂名 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市杭州經濟技術開*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高效 合成 麥氏酸 負載 固體 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種高效合成麥氏酸的負載型固體酸催化劑，其特征在于結構式如(I)所示：
2.根據權利要求1所述的高效合成麥氏酸的負載型固體酸催化劑，其特征在于：負載型固體酸催化劑在制備西他列汀中間體麥氏酸中的應用，其方法為：在反應釜中加入醋酸酐和丙二酸后開啟攪拌，加入上述制備得到的負載型固體酸催化劑，冷卻至-5～10℃，攪拌8～24h后，滴加丙酮，HPLC監測反應，制備得到麥氏酸。
3.根據權利要求2所述的高效合成麥氏酸的負載型固體酸催化劑，其特征在于：冷卻至10℃，攪拌時間為12h。
4.權利要求1所述的負載型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)MCM-41和巰丙基三甲氧基硅烷反應制備得到結構式如(II)所示的MCM-41負載的催化劑；
(2)在氧化劑和酸性條件中，加入MCM-41負載的催化劑，20℃～80℃溫度下攪拌至反應完全后，經過濾、洗滌、干燥得產物。
5.根據權利要求4所述的負載型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述MCM-41負載的催化劑、氧化劑、酸的質量比為1：1～2：1～3。
6.根據權利要求4所述的負載型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為雙氧水、過氧化叔丁醇、過氧化氫異丙基、或其相應的液體氧化劑。
7.根據權利要求4所述的負載型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述酸為下列之一：硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸。
8.根據權利要求4所述的負載型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為雙氧水，酸為硫酸，反應溫度為30～45℃。
9.根據權利要求5所述的負載型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述MCM-41負載的催化劑、氧化劑、酸的質量比為1：2：2。
10.根據權利要求4所述的負載型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)具體為：在雙氧水中，加入MCM-41負載的催化劑、硫酸，40℃溫度下攪拌8小時；然后過濾，用水洗滌3次，于真空干燥箱110℃烘10小時得產物；其中，所述MCM-41負載的催化劑、雙氧水、硫酸的質量比為1：2：2。
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