[發明專利]一種硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611040266.4
• 申請日: 2016-11-12
• 公開（公告）號: CN106732686B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 李忠玉;王冠球;薛蘇;金杰;徐松
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/125
• 分類號: B01J27/125;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
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本發明涉及一種硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，包括步驟：硫化銦的制備、溴氧化鉍的制備和硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑的制備。本發明的有益效果是：該制備方法較為簡單，制備條件容易控制，所制備的硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑為綠色環保高性能催化劑，無污染，催化效率高，具有一定的應用價值。

技術領域

本發明屬于納米材料制備及應用技術領域，涉及一種硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法。

背景技術

隨著全球污染及能源短缺問題著漸加重，尋找以太陽光作為直接能源的環境處理技術已成為當今的研究熱點。其中，使用光催化技術處理污水具有能耗低，無二次污染，降解徹底等優點。其也越來越受到科學家的廣泛關注。目前以成為降解水污染最主要的方法之一。在眾多光催化劑中，鉍系半導體光催化劑具有價格低廉，光催化活性好等優點。BiOBr是鉍系半導體中光催化效率較高的催化劑之一。作為新型的可見光半導體催化劑，其已被廣泛用于有機污染物如染料、氯代有機小分子、微囊藻毒素等方面的降解，且具有良好的光催化降解效果。這是因為溴氧化鉍分子在[Bi₂O₂]²⁺分子層之間，分布著滿層的溴負離子(Br^-)層，該層能促進光生電子與空穴的分離，從而提高他們的光催化活性。Bi³⁺化合物由于O 2p和Bi 6s的雜化而擁有了一個狹窄的帶隙，展現出高可見光催化劑活性。但前期研究表明盡管BiOBr能直接被可見光激發，但單一的BiOBr對可見光的利用率要明顯低于與其他半導體材料復合之后的光催化劑體系。Bi基化合物和復合材料吸引了許多研究者的研究興趣。

硫化銦(In₂S₃)是重要的Ⅲ-Ⅴ族硫化物，是典型的Ⅲ-Ⅵ型半導體，這種半導體有三種晶相結構：α-In₂S₃(缺陷立方結構)，β-In₂S₃(缺陷尖晶石結構)和γ-In₂S₃(層狀結構)。其中，β-In₂S₃是典型的n-型半導體，具有光催化效率高、低毒性和高穩定性的特點。其禁帶寬度約為1.9-2.2eV，具有良好的可見光響應性，是優良的光催化劑。為了克服溴氧化鉍因禁帶寬度較大導致的可見光吸收效率低，光生電子還原能力不高，光生電子與光生空穴易復合等問題，可以采用硫化銦與溴氧化鉍進行復合形成新型的復合光催化劑，并且這種復合光催化劑上產生的電子可以從高費米能級的硫化銦遷移至低費米能級的溴氧化鉍上，形成肖特基勢壘，從而大大提高其光催化效率。因此，研究這種新型的復合光催化劑是十分必要的。文獻調研發現，硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑未有報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：基于上述問題，本發明提供一種硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的一個技術方案是：一種硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)硫化銦的制備：將銦源和硫源溶解于溶劑Ⅰ中，勻速攪拌20～60min，放于反應釜中，160～180℃反應12～24h，自然冷卻至室溫，過濾，用去離子水和乙醇交替洗滌，60～80℃干燥12～24h，得球狀硫化銦；

(2)溴氧化鉍的制備：將鉍源和CTAB分別溶解于溶劑Ⅱ中，將鉍源溶液滴加進CTAB溶液中，60～80℃水浴攪拌1～3h，過濾，用去離子水和乙醇交替洗滌，60～80℃干燥12～24h，得片狀溴氧化鉍；

(3)硫化銦摻雜溴氧化鉍復合光催化劑的制備：將硫化銦、溴氧化鉍分別加入燒杯中，均加入分散劑超聲30～60min，將硫化銦溶液逐滴滴加至溴氧化鉍溶液中，攪拌12～24h，過濾，60～80℃干燥12～24h。

進一步地，步驟(1)中銦源為硝酸銦、硫酸銦或乙酸銦，硫源為硫脲、硫代乙酰胺或氨基硫脲；步驟(2)中鉍源為五水合硝酸鉍、硫酸鉍或乙酸鉍。