[發明專利]一種用于檢測氨基芘的雙信號電化學傳感器制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201611040097.4
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN106525936B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 伍遠輝;羅宿星;趙華俊;劉焱;徐禪;陳藝;劉發增
• 申請（專利權）人: 遵義師范學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 52110
• 代理人: 管寶偉

1.一種用于檢測氨基芘的雙信號電化學傳感器制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將納米碳管溶解于混合酸中，電磁攪拌0.5-1.5h，加入5倍重量于納米碳管的高錳酸鉀，加熱到65-75℃反應1.8-2.3h，置于冰浴中終止反應，過濾、洗滌、烘干；

(2)將步驟(1)獲得的產物超聲分散于水中，得到濃度為2-5mg/mL的懸浮液；將懸浮液滴加到電極上，使得在電極上形成均勻分散層，自然晾干，得到預修飾電極；

(3)將步驟(2)的修飾電極置于濃度為0.1mol/L的磷酸鹽緩沖溶液中，采用電化學沉積法，沉積電位為-1.4V～-1.3V，沉積時間為600-900s，置于室溫真空干燥，得到預修飾電極；

(4)將步驟(3)的修飾電極作為工作電極、飽和甘汞電極為參比電極、鉑片電極為輔助電極，構成用于檢測氨基芘的電化學傳感器；

所述的磷酸鹽緩沖溶液，其中還含有0.5-1.5mmol/L的氯金酸和0.1-0.2mg/mL的β-環糊精。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合酸為濃硫酸與磷酸按照質量比為9:1混合而成的混合酸；并且混合酸的用量能夠使得溶解的納米碳管能夠剛好溶解。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)，將懸浮液滴加到電極上，電極為玻碳電極、石墨電極、ITO玻璃電極、絲網印刷碳電極中的任意一種。

4.如權利要求1-3任一項所述的方法制備的用于檢測氨基芘的電化學傳感器。

5.如權利要求4所述的用于檢測氨基芘的電化學傳感器，其特征在于，在進行工作檢測時，是在PAR2273電化學綜合測試系統，即就是在PAR2273電化學工作站上進行的。

6.如權利要求1-3任一所述的方法制備的用于檢測氨基芘的雙信號電化學傳感器的應用，其特征在于，包括以下步驟：

(1)建立標準曲線：將修飾電極浸泡于0.5-20umol/L的羅丹明B溶液中，浸泡30-60s，取出，淋洗干凈，得到羅丹明B溶液處理的修飾電極，檢測羅丹明B信號，并將該電極浸入不同質量濃度的氨基芘溶液中，浸泡120-200s，并在每一種濃度中浸泡完成后，采用水淋洗干凈，并在0.1mol/L的磷酸鹽緩沖溶液中采用差分脈沖法測定氨基芘與羅丹明B的信號，并將羅丹明B信號降低的絕對值以|ΔI RhB|計，將氨基芘信號增加值以ΔI AP計，并將|ΔIRhB|與ΔI AP進行疊加之后，以Y計，作為氨基芘的濃度響應信號，并得出Y值與氨基芘濃度的線性關系，在以下條件下得到良好的滿足：

a、1-氨基芘的線性范圍為12.2—780nmol/L，線性方程為Y＝0.0547C+0.3756，線性相關系數R2＝0.9932，檢出限為7.1nmol/L；

b、4-氨基芘的線性范圍為9.6—650nmol/L，線性方程為Y＝0.0454C-0.1654，線性相關系數R2＝0.9918，檢出限為4.1nmol/L；

c、1，3-二氨基芘的線性范圍為7.5—750nmol/L，線性方程為Y＝0.0368C+0.1427，線性相關系數R2＝0.9945，檢出限為3.8nmol/L；

(2)檢測待測樣品：將修飾電極浸泡于0.5-20umol/L的羅丹明B溶液中，浸泡30-60s，取出，淋洗干凈，得到羅丹明B溶液處理的修飾電極，檢測羅丹明B信號，并將該電極浸入待測樣品溶液中，浸泡120-200s，取出電極淋洗干凈，并在0.1mol/L的磷酸鹽緩沖溶液中采用差分脈沖法測定氨基芘與羅丹明B的信號，并將羅丹明B信號降低的絕對值以|ΔI RhB|計，將氨基芘信號增加值以ΔI AP計，并將|ΔI RhB|與ΔI AP進行疊加，獲得疊加值，并將疊加值代入上述線性方程中，即可得出氨基芘含量。