[發(fā)明專利]一種氣相色譜儀直接進樣測定焦爐煤氣中各形態(tài)硫的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611039758.1
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106770709B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦仲林;馬昌寧;劉毅;張恒;胡方;李雪;徐晉春
• 申請（專利權(quán)）人: 西南化工研究設(shè)計院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 詹永斌

本發(fā)明公開了一種氣相色譜儀直接進樣測定焦爐煤氣中各形態(tài)硫的方法，該氣相色譜儀采用火焰光度檢測器，自動線性化數(shù)據(jù)處理器，定量管設(shè)置為0.2～0.4ml，信號放大器電阻并聯(lián)阻值為200～700KΩ電阻。該方法定量檢測適用于硫的質(zhì)量濃度為2.86～142.86mg/m³的焦爐煤氣。采用本方法測定焦爐煤氣中各形態(tài)硫組分，操作方便，結(jié)果準確，避免了繁瑣操作造成的誤差和稀釋樣品氣后可能導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不全面的問題。為焦爐煤氣脫硫技術(shù)的應(yīng)用提供準確、有效的數(shù)據(jù)，指導(dǎo)生產(chǎn)工作。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相色譜儀直接進樣測定焦爐煤氣中各形態(tài)硫的方法。

背景技術(shù)

焦爐煤氣中是煉焦用煤在煉焦爐中經(jīng)高溫干餾后得到的副產(chǎn)物可燃性氣體。焦爐煤氣中硫化氫、羰基硫、硫醇、噻吩等形態(tài)硫組分對設(shè)備有嚴重的腐蝕，還會降低催化劑活性，縮短催化劑壽命，同時燃燒后排放出二氧化硫嚴重污染環(huán)境。根據(jù)國家標準《GB 16171-2012——煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標準(水、大氣)》規(guī)定現(xiàn)有的粗苯管式爐、半焦烘干和氨分解爐等燃用焦爐煤氣的設(shè)施二氧化硫排放量小于100mg/m³，新建的燃用焦爐煤氣裝置二氧化硫排放量小于50mg/m³。即要求焦爐煤氣中硫化物組分的分析方法檢測上限不低于100mg/m³。

目前，對氣體硫化物的檢測分析主要以化學(xué)分析法和氣相色譜分析法為主。碘量法、醋酸鉛法、庫倫滴定法等被用于焦爐煤氣的硫化物分析，這些方法只能檢測出總硫含量，且結(jié)果受多種因素影響，無法為脫硫技術(shù)提供準確、有效的數(shù)據(jù)，指導(dǎo)生產(chǎn)。氣相色譜分析法因分析時間短，靈敏度高，已成為被應(yīng)用最廣泛的分析方法。色譜分析法硫化物的測定主要采用火焰光度檢測器和硫化學(xué)發(fā)光檢測器。火焰光度檢測器對硫化物具有高選擇性、高靈敏度，且采購價格及維護費用均較硫化學(xué)發(fā)光檢測器低，被廣泛用于硫化物檢測。

采用火焰光度檢測器，硫化物進樣量在2×10^-7～1×10^-4mg時，硫化物的含量與其濃度的平方成正比。采用帶火焰光度檢測器的色譜分析方法直接進樣檢測形態(tài)硫組分的質(zhì)量濃度低于71.43mg/m³。現(xiàn)有的直接進樣檢測焦爐煤氣中硫化物組分的分析方法不能滿足國家標準《GB 16171-2012——煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標準(水、大氣)》要求的焦爐煤氣的設(shè)施二氧化硫排放量小于100mg/m³，而是通過稀釋使?jié)舛冉档偷搅砍谭秶鷥?nèi)。當焦爐煤氣中硫化物組分濃度差異大時，需采用稀釋的方法稀釋一定倍數(shù)使部分待測的形態(tài)硫組分濃度處于分析量程內(nèi)，為了準確對每個待測形態(tài)硫組分定量分析，需根據(jù)不同形態(tài)硫組分的濃度分別稀釋不同的倍數(shù)逐一進行分析，操作繁瑣，分析時間長，特別是針對于濃度相對偏低的形態(tài)硫組分的定量分析，稀釋一定倍數(shù)后該形態(tài)硫組分濃度低于檢測限導(dǎo)致分析結(jié)果顯示該硫化物未檢出，若不稀釋則高濃度樣品會干擾低濃度樣品峰，分離度差，難以準確的定性定量分析，其中濃度高的形態(tài)硫組分濃度高于分析量程，可能污染色譜柱和檢測器。

因此，提供一種氣相色譜法，能直接進樣檢測焦爐煤氣中各形態(tài)硫組分，避免繁瑣操作造成的誤差，同時也避免稀釋相同倍數(shù)后可能導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不全面的問題，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種氣相色譜儀直接進樣測定焦爐煤氣中各形態(tài)硫的方法，采用本方法可直接將樣品氣注入氣相色譜儀測定焦爐煤氣中各形態(tài)硫組分，解決了繁瑣操作造成的誤差和稀釋樣品氣后可能導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不全面的問題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種氣相色譜儀直接進樣測定焦爐煤氣中各形態(tài)硫的方法，該氣相色譜儀的檢測器為火焰光度檢測器，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為自動線性化數(shù)據(jù)處理器，滿足下列公式：