[發明專利]一種大粒徑球形二烷基次膦酸鹽的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201611039133.5
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN106632464B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 陳俊;童敏偉;屈亞平;張小英;葛琴琴;汪義鈞;喬濤
• 申請（專利權）人: 浙江傳化華洋化工有限公司;杭州傳化迅安科技有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30;C08L77/06;C08L67/02;C08K7/14;C08K7/16;C08K5/3492
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種大粒徑球形二烷基次膦酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

1)將二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽配制成溶液；

2)將溶解在醇和水溶液中含有氮元素或氮和磷兩種元素的化合物作為沉淀反應晶種，加入適量的表面活性劑提高其分散效果，并加入到所述的二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽溶液中得到混合溶液；

3)將可溶性金屬鹽水溶液滴加到上述的混合溶液中，反應結束后冷卻、過濾、水洗、烘干，得到大粒徑球形二烷基次膦酸鹽；

所述的步驟2)中，所述的醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇的一種或幾種的混合物；

含有氮元素或氮和磷兩種元素的化合物選自三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺的一種或幾種的混合物；

所述的表面活性劑選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磷酸酯鉀鹽、十二烷基磷酯酯三乙醇胺、十八烷基三甲基氯化銨中的一種；

所述的步驟1)中，二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽溶液的質量濃度為4-30％；所述的步驟2)中，表面活性劑的質量為二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽質量的0.02-2％，含有氮元素或氮和磷兩種元素的化合物質量為二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽質量的0.05-3％；

大粒徑球形二烷基次膦酸鹽的化學結構式為：

式中，R₁和R₂均選自C₁-C₁₀的直鏈或支化烷基，或C₆-C₁₀的芳基；M為鋁離子、鋅離子、鎂離子、鐵離子或鈣離子；n為2或3；

步驟1)中的二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽的化學結構式為：

式中，R₁和R₂均選自C₁-C₁₀的直鏈或支化烷基，或C₆-C₁₀的芳基；X為氫離子、鈉離子或鉀離子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，大粒徑球形二烷基次膦酸鹽的化學結構式中，R₁和R₂均選自C₁-C₄的直鏈或支化烷基，或C₆-C₈的芳基；M為鋁離子或鋅離子；

步驟1)的二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽的化學結構式中，R₁和R₂均選自C₁-C₄的直鏈或支化烷基，或C₆-C₈的芳基。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中，二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽溶液的質量濃度為6-25％；所述的步驟2)中，表面活性劑的質量為二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽質量的0.1-1.5％，含有氮元素或氮和磷兩種元素的化合物質量為二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽質量的0.2-1.5％。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的反應條件為：溫度50-130℃，壓強0.1-0.5MPa，可溶性金屬鹽水溶液的滴加時間為1-4小時，滴加結束保溫保壓0.5-3小時；

所述的步驟3)中，可溶性金屬鹽選自硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁、乙酸鋁、硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、硝酸鈣、氯化鈣中的一種或幾種的混合物，質量濃度為4-30％。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的反應條件為：溫度70-120℃，壓強0.1-0.3MPa，可溶性金屬鹽水溶液的滴加時間為1.5-3小時，滴加結束保溫保壓0.5-1.5小時；

所述的步驟3)中，可溶性金屬鹽選自硫酸鋁、氯化鋁、硫酸鋅、氯化鋅中的一種或幾種的混合物，質量濃度為6-20％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸鹽與可溶性金屬鹽水溶液中金屬離子的物質的量比為1.5:1-4:1。