[發明專利]一種火焰原子吸收法測定電池殼體表面殘留鋰鹽的樣品處理方法

有效

• 申請號: 201611038854.4
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106769917B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 李濤;梅東海;史其樂;吳哲
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 金凱

1.一種火焰原子吸收法測定電池殼體表面殘留鋰鹽的樣品處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取注過電解液未清洗的電池放置在玻璃燒杯中，用碳酸二甲酯清洗電池表面，清洗完畢后繼續加入碳酸二甲酯至淹沒電池，通風靜置30min，超聲清洗10min萃取鋰鹽；

（2）超聲清洗完畢后將電池取出晾干，用硝酸溶液對電池外殼進行清洗，清洗完畢后繼續加入硝酸溶液至淹沒電池，通風靜置30min，在60℃溫度下超聲清洗10min萃取鋰鹽，用硝酸溶液重洗電池殼體2次；

（3）將（1）中碳酸二甲酯萃取液進行濃縮，將溶液濃縮到剩下20ml后將其轉移到分液漏斗中，取硝酸溶液加入到分液漏斗中進行震蕩萃取，將分離出來硝酸相移入到（2）中硝酸萃取液中；

（4）將合并后的硝酸萃取液加熱趕酸，趕酸完畢后將剩余的溶液移入到200ml的玻璃容量瓶中，加入1%的氯化銫溶液1ml，以去離子水定容并搖勻得待測溶液；

（5）采用相同的方法進行空白處理，將處理完畢的空白移入200ml玻璃容量瓶，加入1%的氯化銫溶液1ml，以去離子水定容并搖勻得空白溶液；

（6）分別移取一組檢測的鋰離子不同濃度梯度的標準溶液于容量瓶中，用硝酸溶液定容，采用火焰原子吸收光譜分析法測定其中鋰離子含量對應的吸收值，繪制成待檢測鋰元素的吸收值-鋰離子濃度標準曲線；

（7）將待測溶液和空白溶液分別稀釋相同倍數，用硝酸溶液定容，得待測樣品和空白樣品，采用火焰原子吸收光譜分析法分別對待測樣品和空白樣品進行檢測。

2.根據權利要求1所述的火焰原子吸收法測定電池殼體表面殘留鋰鹽的樣品處理方法，其特征在于，所述硝酸溶液的體積濃度為5-10%。

3.根據權利要求1所述的火焰原子吸收法測定電池殼體表面殘留鋰鹽的樣品處理方法，其特征在于，所述鋰鹽為六氟磷酸鋰、四氟硼酸鋰、二氟草酸硼酸鋰、雙草酸硼酸鋰中的至少一種。