[發明專利]一種胺化石墨烯-海藻酸鈉復合凝膠球的制備方法

有效

• 申請號: 201611038043.4
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106633108B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 鄧慧;朱圣潔;王曉寧;劉雨;王奉龍
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L5/04;C08K13/06;C08K9/02;C08K3/04;C08K5/544;C08K5/07;C08K5/405;B01J20/24;B01J20/28
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產權代理有限公司 21100
• 代理人: 姜婷婷

本發明公開了一種制備胺化石墨烯?海藻酸鈉復合凝膠球的方法。包括：向堿性水溶液中加入適量海藻酸鈉和氨基硫脲，通過超聲和攪拌直至形成均勻溶液。將氧化石墨烯粉末超聲分散在水溶液中形成石墨烯溶液。將分散好的石墨烯溶液緩慢加入到海藻酸鈉溶液中均勻混合，同時加入適量的3?氨基丙基三甲氧基硅烷和戊二醛攪拌均勻。用滴管吸取上述混合溶液，以緩慢而均勻的速度滴入三氯化鐵溶液中形成深棕色近似圓形的凝膠球，即可獲得胺化石墨烯?海藻酸鈉復合凝膠球。本發明采用包埋法對石墨烯進行包裹防止石墨烯粉末的團聚，同時采用胺化功能劑進行修飾，所制備的胺化石墨烯?海藻酸鈉復合凝膠球對染料和磷酸根等污染物有很好的去除效果。

技術領域

本發明涉及水處理的吸附功能材料領域，具體涉及一種胺化石墨烯-海藻酸鈉復合凝膠球的制備方法。

背景技術

水凝膠是一種經適度交聯而具有三維網絡結構的高分子材料，因其獨特的吸水、保水及仿生特性，水凝膠被廣泛應用于工業、農業、醫藥和生物工程材料等領域。近年來，水凝膠作為一種新型吸附材料，在環境水處理領域受到愈來愈多的重視。海藻酸鈉是從褐藻類的海帶或馬尾藻中提取的一種天然多糖碳水化合物。高粘度海藻酸鈉具有增稠性好、成膜性好、凝膠強度高、成絲性好等優點，經常作為制備水凝膠的原料。在海藻酸鈉微球上負載功能化納米材料是研究的熱點。

發明內容

本發明旨在發明一種胺化的氧化石墨烯-海藻酸鈉復合凝膠球的制備方法，通過負載氧化石墨烯來加強材料的反應活性，同時通過氨基硫脲來增加材料的氨基含量，進一步提升材料的吸附性能。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

將氧化石墨烯粉末超聲分散在水溶液中形成石墨烯溶液；向堿性水溶液中加入海藻酸鈉和氨基硫脲，通過超聲和攪拌直至形成均勻溶液；將分散好的石墨烯溶液緩慢加入到海藻酸鈉溶液中均勻混合，同時加入交聯劑攪拌均勻；用滴管吸取上述混合溶液，以緩慢而均勻的速度滴入三氯化鐵溶液中形成深棕色近似圓形的凝膠球；石墨烯溶液與海藻酸鈉溶液的體積比為1：2。

所述的石墨烯是采用改進的Hummers法制備得氧化石墨烯。

所述的氧化石墨烯溶液的濃度為12.5-25g/L，海藻酸鈉溶液的濃度為12.5-25g/L，氨基硫脲濃度為13.25-30g/L，三氯化鐵溶液的濃度為2%（M/M）。

所述的海藻酸鈉溶液是在堿性溶液中形成。

所述的交聯劑分別是3-氨基丙基三甲氧基硅烷和戊二醛，添加量分別為1:10-1:20(V/V)和1:8-1:15(V/V)。

所述的凝膠微球的制備過程中，三氯化鐵的濃度會降低影響微球的形成，需及時更換三氯化鐵溶液。

本發明的優點和特點：氨基硫脲對石墨烯-海藻酸鈉復合物的修飾增強了功能型，海藻酸鈉對納米氧化石墨烯的包埋防止石墨烯材料的團聚，有利于吸附操作和固液分離。

氧化石墨烯是石墨烯的一種衍生物，不僅具有石墨烯結構特點、表面具有羥基、羧基等含氧官能團而具有良好的水溶性，同時也具有較高的比表面積，其表面的極性官能團易與一些極性有機分子等形成強的相互作用，有利于與其他材料復合。用氧化石墨烯納米材料來修飾海藻酸鈉微球并同時利用胺化功能試劑進行修飾可以提高海藻酸鈉的強度和活性，并且海藻酸鈉對納米氧化石墨烯的包埋可以有效防止石墨烯材料的團聚和流失。

附圖說明

圖1為氧化石墨烯的電鏡掃描圖。

圖2位實施例1中的胺化石墨烯-海藻酸鈉復合凝膠球在不同pH條件下對50ml初始濃度200mg/LKNR藍的吸附效果。

圖3為實施例1中的胺化石墨烯-海藻酸鈉復合凝膠球在不同的接觸時間條件下對50ml初始濃度100mg/L和400mg/LKNR藍的吸附效果。

具體實施方式