[發明專利]一種多級孔介孔有機硅球及其制備方法有效
| 申請號： | 201611038009.7 | 申請日： | 2016-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN106745007B | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 孫麗君;陳雨;張曉華;施劍林 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | C01B33/18 | 分類號： | C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00;A61K47/04 |
| 代理公司： | 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 鄭優麗;熊子君 |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多級孔 有機硅 介孔二氧化硅球 介孔孔徑 介孔 殼層 枝狀 制備 二氧化硅納米顆粒 介孔二氧化硅顆粒 介孔二氧化硅 多級孔結構 分散性好 孔徑分布 納米顆粒 大孔徑 小孔徑 均一 可調 孔容 | ||
1.一種多級孔介孔二氧化硅納米顆粒，其特征在于，所述二氧化硅納米顆粒為同時具有大孔徑和小孔徑的多級孔結構，包括介孔二氧化硅球和包裹在所述介孔二氧化硅球表面的有機硅枝狀殼層，所述介孔二氧化硅球的介孔孔徑在3nm以下，所述有機硅枝狀殼層的介孔孔徑為4～9nm。
2.根據權利要求1所述的二氧化硅納米顆粒，其特征在于，所述二氧化硅納米顆粒的直徑為50～200nm，比表面積為400±100m2/g，孔容為0.6±0.3cm3/g。
3.根據權利要求1或2所述的二氧化硅納米顆粒，其特征在于，所述介孔二氧化硅球為實心核/介孔殼結構，直徑為30～80nm。
4.一種制備權利要求1至3中任一項所述的多級孔介孔二氧化硅納米顆粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
1）采用溶膠凝膠法，以表面活性劑為導向劑，合成小孔徑的介孔二氧化硅球；
2）在步驟1）的反應體系中加入體積比為1.3～2：1的有機硅前驅體和硅源B，于90～100℃進行水熱反應，使所述介孔二氧化硅球的表面長出大孔徑有機硅枝狀殼層，從而得到所述多級孔介孔二氧化硅納米顆粒。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟1）包括：按照200：1～8的質量比將表面活性劑、堿催化劑在水中混合，90～100℃條件下攪拌，加入硅源A，反應40～60分鐘合成介孔二氧化硅球，其中，所述硅源A與所述堿催化劑的體積比為100：1～8。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅源B與步驟1）中所述堿催化劑的體積比為100：1～8。
7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述表面活性劑為十六烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基溴化銨；
所述堿催化劑為三乙胺、三甲胺或吡啶；
所述硅源A和/或所述硅源B選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一種。
8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述有機硅前驅體為含雙硫鍵的有機硅前驅體。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述有機硅前驅體為雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
10.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟2）中，水熱反應時間為4～8小時。
11.根據權利要求4至10中任一項所述的方法，其特征在于，步驟2）重復一次以上。
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