[發明專利]一種振動式深冷球磨制備納米晶粉體的設備及方法

有效

• 申請號: 201611037672.5
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106623951B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 熊天英;馮博;吳杰;王吉強;陳金生
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及低溫球磨領域，具體為一種振動式深冷球磨制備納米晶粉體的設備及方法。該設備包括：通保護氣體管路、通液氮管路、溫度反饋線路、壓力反饋線路、球磨罐、彈簧、偏心輪、主軸、罐內壓力及溫度控制系統，以及驅動電機、液氮及保護氣體源等，采用振動式球磨結合液氮制冷的方法制備納米晶粉體，原料粒度為5～50μm，晶粒尺寸0.5～5μm的商用氣霧化粉末。區別于已有的行星式、攪拌式低溫球磨設備，該設備的球磨原理以振動擠壓破碎、夯實為主，并能夠靈活控制球磨氣氛，通過調整球磨參數在短時間內制備出粒度、形貌可控，且粒度分布集中的高熱穩定性的納米晶粉體。

技術領域：

本發明涉及低溫球磨領域，具體為一種采用液氮制冷的振動式深冷球磨制備納米晶粉體的設備，及采用該設備制備納米晶粉體的方法。

背景技術：

球磨技術(機械合金化)是指金屬或合金粉體在球磨集中通過粉體顆粒與磨球之間長時間激烈地沖擊碰撞，使粉體顆粒反復產生冷焊、斷裂，導致粉體顆粒原子擴散，從而獲得合金化粉體的一種粉體制備技術。

球磨技術也是制備非平衡材料的重要的加工方法，金屬粉體通過球磨能夠制備出過飽和固溶體、無序化程度增大的合金和金屬間化合物、非晶和準晶合金、亞穩相及納米晶材料。

低溫球磨技術由于其較低的工作溫度，大幅降低了粉體變形過程中的動態回復能力。特別適用于制備面心立方結構材料，如：鋁、銅、鎳及其合金的高熱穩定性納米晶粉體。

低溫球磨的優點包括：(1)與常規球磨相比，由于較低的工作溫度和及短的球磨時間，大幅減少空氣中氧的污染；(2)較低的工作溫度有利于破碎韌性材料冷焊產物；(3)較低的工作溫度降低了材料的動態回復能力，大幅降低了將粉體晶粒尺寸球磨至納米尺度的時間；(4)在液氮的環境中可以提高材料中氧氮化合物數量及彌散程度，提高材料的熱穩定性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種振動式深冷球磨制備納米晶粉體的設備及方法，采用振動式球磨結合液氮制冷的方法實現低溫球磨，依托振動低溫球磨自身的特點，制備出一種粒度、形貌可控、粒度分布集中的高熱穩定性納米晶粉體。

本發明的技術方案如下：

一種振動式深冷球磨制備納米晶粉體的設備，該設備包括：通保護氣體管路、通液氮管路、壓力反饋線路、溫度反饋線路、罐內壓力及溫度控制系統、球磨罐、驅動電機、主軸、偏心輪、彈簧及液氮及保護氣體源，具體結構如下：

球磨罐分別通過通保護氣體管路、通液氮管路與液氮及保護氣體源連通，在所述通保護氣體管路、通液氮管路上分別設置閥門；壓力反饋線路、溫度反饋線路的一端連至球磨罐，壓力反饋線路的另一端連至通保護氣體管路上的閥門，溫度反饋線路的另一端連至通液氮管路上的閥門，壓力反饋線路、溫度反饋線路上設置罐內壓力及溫度控制系統，罐內壓力及溫度控制系統根據球磨罐中的壓力和溫度信號，控制壓力反饋線路、溫度反饋線路上閥門的開度和啟閉；

球磨罐與主軸剛性連接，主軸與驅動電機連接，主軸上設置偏心輪并連接一端固定的彈簧。

所述的振動式深冷球磨制備納米晶粉體的設備，球磨罐的外殼設置通氮夾層，通液氮管路分兩路，一路連至球磨罐內，另一路連至通氮夾層內。

所述設備的振動式深冷球磨制備納米晶粉體的方法，采用振動式球磨結合液氮制冷的方法制備納米晶粉體，原料粒度為5～50μm，晶粒尺寸0.5～5μm的商用氣霧化粉末；球磨參數如下：在液氮氣氛或保護氣體氣氛下球磨，球磨溫度在室溫至-196℃范圍調整，球磨振幅2～8mm，振動頻率50Hz，球料質量比(5～15):1，球磨時間1～5h。

所述的振動式深冷球磨制備納米晶粉體的方法，通過調整不銹鋼磨球尺寸及過程控制劑加入量，精確控制受磨粉體的粒度。

所述的振動式深冷球磨制備納米晶粉體的方法，通過調整液氮流量可以在常溫至-196℃范圍內自由控制球磨溫度。