[發(fā)明專(zhuān)利]一種NR-CNF-PANI導(dǎo)電復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611037575.6
• 申請(qǐng)日: 2016-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106750582B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓景泉;嚴(yán)鵬彬;徐信武;岳一瑩;劉博文;王邵霖;朱子琪;曹德盛;丁琴琴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L7/00
• 分類(lèi)號(hào): C08L7/00;C08L79/02;C08L1/02;C08K13/02;C08K3/06;C08K5/09;C08K3/22;C08K5/18;C08G73/02
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 劉成群;徐冬濤

1.一種天然橡膠（NR）-纖維素納米纖絲（CNF）-聚苯胺（PANI）導(dǎo)電復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料采用下列方法制備得到：

a. CNF懸浮液的制備；

b. CNF - PANI導(dǎo)電復(fù)合物的制備；

c. NR-CNF-PANI導(dǎo)電復(fù)合材料的制備；

其中，步驟a中CNF懸浮液的制備方法包括以下步驟：

（1）取質(zhì)量分?jǐn)?shù)40~70%的硫酸加熱攪拌，使溫度維持在45±1℃，然后取粉碎的脫脂棉10g~50g，緩慢加入硫酸中，持續(xù)攪拌30~50分鐘；

（2）加入去離子水終止酸水解反應(yīng)，將所得懸浮液用蒸餾水反復(fù)漂洗后轉(zhuǎn)移至透析袋中透析至pH值為7；

（3）取上述懸浮液，在500~1000w功率下超聲粉碎90~150分鐘，即制得CNF懸浮液；

步驟b中CNF-PANI導(dǎo)電復(fù)合物的制備方法包括以下步驟：

（1）通過(guò)減壓蒸餾法將苯胺（An）提純；

（2）取0.05~0.2mol提純后的An，將其溶解于50~200ml濃度為2mol/l的硫酸溶液中；

（3）按An：CNF質(zhì)量比為1~10稱(chēng)取CNF懸浮液，稀釋至300~500ml，超聲處理5~10min，功率為500~1000W，使其均勻分散，然后與An溶液混合，經(jīng)過(guò)磁力攪拌后，將混合懸浮液超聲處理30~100min，功率為500~1000W；

（4）將混合懸浮液在冰水浴條件下攪拌至0~5℃；

（5）以(NH₄)₂S₂O₈與An摩爾比為0.5~2稱(chēng)取濃度為2mol/l的過(guò)硫酸銨溶液，將過(guò)硫酸銨溶液加入混合懸浮液中，滴加速度為3s~5s一滴，溫度一直控制為0~5℃，反應(yīng)2~5小時(shí)，直至最終變?yōu)楹谏?/p>

（6）在0~5℃條件下靜置12h后，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次以除去副產(chǎn)物及未反應(yīng)試劑，然后用氨水和蒸餾水多次洗滌，去除摻雜在CNF-PANI導(dǎo)電復(fù)合物中的H₂SO₄，防止在乳液共混試驗(yàn)時(shí)天然乳膠發(fā)生聚合；

（7）將最終的CNF-PANI導(dǎo)電復(fù)合物重新溶于水中，劇烈攪拌即可；

步驟c中NR-CNF-PANI導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：

（1）稱(chēng)取所需要的CNF-PANI懸浮液，CNF含量為NR的1%~10%，PANI含量為NR的1%~50%，將懸浮液稀釋到200~500ml，調(diào)節(jié)PH值為9，將溶液機(jī)械攪拌后，超聲處理5~10min，功率為500~1000W，使得懸浮液重新均勻分散；

（2）稱(chēng)取NR溶液并稀釋到100ml，NR含量為4~6%，經(jīng)過(guò)磁力攪拌后加入CNF-PANI懸浮液；

（3）對(duì)混合液劇烈地機(jī)械攪拌，并加入以下比例的硫化試劑，以NR質(zhì)量為100%計(jì)，硫磺為0.2~5%、硬脂酸為3~7%、氧化鋅為5~10%、促進(jìn)劑DM為0.3~0.5%、促進(jìn)劑CZ為1~3%和防老劑4010為1~3%，形成均勻混合的溶液；

（4）滴加25~100ml濃度為2mol/l的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀同時(shí)對(duì)PANI重新?lián)诫s；

（5）用蒸餾水洗滌固體沉淀數(shù)次以除去表面雜質(zhì)，干燥；

（6）將干燥過(guò)后的復(fù)合材料切片，并在平板硫化機(jī)上通過(guò)模具熱壓成型，時(shí)間為5~10min，溫度為145±5℃，壓力為5~10MPa，最終制得NR-CNF-PANI導(dǎo)電復(fù)合材料。