[發明專利]一種采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201611037394.3
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106732629A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 王愛華;盛智銘;程藝苑;趙慶懷;姬曉旭
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: B01J23/843
• 分類號: B01J23/843
• 代理公司: 鄭州知己知識產權代理有限公司41132
• 代理人: 季發軍

技術領域

本發明涉及采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料，具體是一種采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料及其制備方法。

背景技術

半導體基光催化劑因具有諸多優異的性質因而在環境領域得到廣泛的應用。由于二氧化鈦具有無毒、化學穩定及廉價的特點，被認為是一種理想的光催化半導體材料，受到研究者廣泛關注。但是，二氧化鈦能隙較大(~3.2eV)，僅在紫外波段表現出光催化活性，這嚴重限制了其應用。實現可見光激發下二氧化鈦光催化因而成為一個研究熱點。包括與貴金屬粒子（如銀、金、鉑）復合等方法被相繼提出。其中，銀是一種理想的貴金屬。由于銀納米粒子所具有的強烈的表面等離子體共振作用，使二氧化鈦在可見光激發下表現出光催化活性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料及其制備方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料，其主要由氧化鉍、鐵酸鎳以及四氧化三鐵組成，所述氧化鉍為納米粉末狀，鐵酸鎳為納米粉末狀，四氧化三鐵為納米粉末狀，三者物質的量比是1:0.2～2：0.1～1。

一種采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料的制備方法，其具體包括以下步驟:

1)四氧化三鐵制備，將鐵鹽與穩定劑和還原劑按照質量比1:0.2～0.9:1～3加入到醇類溶劑中，完全溶解后獲得鐵離子濃度為0.04～0.2M的溶液；將所得溶液轉移到高壓反應釜內，在180～220°C的溫度下反應8～10小時后，得到黑色產物，將所述黑色產物分別用去離子水和無水乙醇充分洗滌，經干燥后，最終得到四氧化三鐵納米粒子；

2)制備鐵酸鎳，按比例將硝酸鎳和硝酸鐵充分溶解在去離子水中，用堿性溶液a調節pH至13～14，得到混合溶液A；將混合液A轉移至聚四氟乙烯內膽的不銹鋼反應釜中，進行水熱反應，反應結束后，冷卻至室溫，用去離子水和乙醇洗滌，干燥后得到鐵酸鎳粉體；

3)四氧化三鐵、鐵酸鎳氧化鉍混合，按比例將硝酸鉍、硫酸鈉和鐵酸鎳溶解于去離子水中，得到溶液B，將堿性溶液b與溶液B混合得到溶液C；將溶液C轉移至微波反應器進行反應，反應結束后，冷卻至室溫，用去離子水和乙醇洗滌，干燥后得到可見磁性光催化材料；

4)將步驟3中得到的磁性光催化材料以及硝酸銀和表面活性劑按照質量比1:0.1～0.5:10～15加入到乙二醇中，得到磁性光催化材料納米粒子質量分數為0.2～1.5%的分散液，將分散液升溫至100～120°C，攪拌反應8～12小時，待反應充分完成后收集得到產物，將所得產物分別用無水乙醇和去離子水充分洗滌，經干燥后，即可得到鐵酸鎳/氧化鉍/四氧化三鐵/銀納米復合粒子；

5)將步驟4中所述鐵酸鎳/氧化鉍/四氧化三鐵/銀納米復合粒子與無水乙醇和氨水按質量比1：800～1000：4～5充分混合，然后加入鈦源，鈦源與鐵酸鎳/氧化鉍/四氧化三鐵/銀納米復合粒子的質量比為1～2:1，在40～50°C的溫度下攪拌12～24小時，待反應充分完成后收集得到產物，將所得產物分別用無水乙醇和去離子水充分清洗，經干燥后，在400～600°C的溫度下空氣氛圍中煅燒2～3小時，即得到采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料。

作為本發明進一步的方案：所述穩定劑為檸檬酸鈉，還原劑為醋酸鈉。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明制備的采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料可以在外加磁場下進行回收，實現了催化劑的循環利用，降低了成本；由于銀的存在，光催化復合材料實現了可見光激發下對有機污染物的催化降解，拓展了光催化復合材料的應用范圍，同時氧化鉍和鐵酸鎳結合形成異質結，將光能利用區間拓展到可見光區，匹配的能帶結構有利于光生電子和空穴的分離，進而提高光催化降解的效率。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

一種采用氧化鉍和鐵酸鎳的磁性光催化納米復合材料，其主要由氧化鉍、鐵酸鎳以及四氧化三鐵組成，所述氧化鉍為納米粉末狀，鐵酸鎳為納米粉末狀，四氧化三鐵為納米粉末狀，三者物質的量比是1:0.2～2：0.1～1。