[發明專利]一種含磷氮硅聚合物阻燃劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201611037090.7
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106750239B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 戴李宗;陳婷;劉誠;王世成;陳國榮;袁叢輝;許一婷;曾碧榕;羅偉昂
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08L71/00;C08L63/00;C08G59/50
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種含磷氮硅聚合物阻燃劑，其特征在于：其化學式結構為：

其中，m＝10～100，n＝10～100。

2.如權利要求1所述的一種含磷氮硅聚合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：其合成路線如下所示：

具體包括如下步驟：

(1)在冰浴下依次向反應容器中加入縮水甘油、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、三乙胺和第一有機溶劑，室溫反應4～16h，接著用水反復淬洗，取有機相用無水硫酸鎂干燥，抽濾，最后旋蒸除去溶劑后，得含磷環氧單體EP-DOPO；上述縮水甘油、DOPO和三乙胺的摩爾比為1∶0.5～2.5∶0.5～2.5

(2)依次向另一反應容器中加入步驟(1)中所得的含磷環氧單體EP-DOPO、氨丙基籠型聚倍半硅氧烷、甲醇鈉和第二有機溶劑，加熱至60～120℃，通氮氣保護，反應4～24h，接著用甲醇沉淀得濾餅，濾餅用甲醇沖洗，所得白色固體于真空干燥箱中60℃干燥24h，即得所述含磷氮硅聚合物阻燃劑；上述含磷環氧單體EP-DOPO、氨丙基籠型聚倍半硅氧烷和甲醇鈉的摩爾比為1∶0.01～0.1∶0.01～0.1。

3.如權利要求2所述的制備方法，所述第一有機溶劑為二氯甲烷、甲苯或四氯化碳。

4.如權利要求2所述的制備方法，所述第二有機溶劑為甲苯、N，N-二甲基甲酰胺或1，4-二氧六環。

5.權利要求1所述的含磷氮硅聚合物阻燃劑在制備阻燃性環氧樹脂中的應用。

6.如權利要求5所述的應用，其特征在于：具體為：稱取環氧樹脂預聚體升溫至70～110℃，加入0.1～50wt％的含磷氮硅聚合物阻燃劑，攪拌至呈均一透明的狀態，按化學計量比加入固化劑4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)直至完全溶解，倒入鋁制模具中，設置升溫程序進行固化得到阻燃性環氧樹脂。

7.如權利要求6所述的應用，其特征在于：所述環氧樹脂預聚體為E51雙酚A型環氧樹脂。

8.如權利要求6所述的應用，其特征在于：所述環氧樹脂預聚體與固化劑4，4-二氨基二苯甲烷的質量比為8∶2.02。

9.如權利要求6所述的應用，其特征在于：所述升溫程序為：120℃固化4h，140℃固化2h，180℃固化2h。