[發(fā)明專利]一種含磷氮硅聚合物阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611037090.7
• 申請(qǐng)日: 2016-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN106750239B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴李宗;陳婷;劉誠;王世成;陳國榮;袁叢輝;許一婷;曾碧榕;羅偉昂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G65/26
• 分類號(hào): C08G65/26;C08L71/00;C08L63/00;C08G59/50
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種含磷氮硅聚合物阻燃劑，其特征在于：其化學(xué)式結(jié)構(gòu)為：

其中，m＝10～100，n＝10～100。

2.如權(quán)利要求1所述的一種含磷氮硅聚合物阻燃劑的制備方法，其特征在于：其合成路線如下所示：

具體包括如下步驟：

(1)在冰浴下依次向反應(yīng)容器中加入縮水甘油、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、三乙胺和第一有機(jī)溶劑，室溫反應(yīng)4～16h，接著用水反復(fù)淬洗，取有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，抽濾，最后旋蒸除去溶劑后，得含磷環(huán)氧單體EP-DOPO；上述縮水甘油、DOPO和三乙胺的摩爾比為1∶0.5～2.5∶0.5～2.5

(2)依次向另一反應(yīng)容器中加入步驟(1)中所得的含磷環(huán)氧單體EP-DOPO、氨丙基籠型聚倍半硅氧烷、甲醇鈉和第二有機(jī)溶劑，加熱至60～120℃，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)4～24h，接著用甲醇沉淀得濾餅，濾餅用甲醇沖洗，所得白色固體于真空干燥箱中60℃干燥24h，即得所述含磷氮硅聚合物阻燃劑；上述含磷環(huán)氧單體EP-DOPO、氨丙基籠型聚倍半硅氧烷和甲醇鈉的摩爾比為1∶0.01～0.1∶0.01～0.1。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，所述第一有機(jī)溶劑為二氯甲烷、甲苯或四氯化碳。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，所述第二有機(jī)溶劑為甲苯、N，N-二甲基甲酰胺或1，4-二氧六環(huán)。

5.權(quán)利要求1所述的含磷氮硅聚合物阻燃劑在制備阻燃性環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用。

6.如權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：具體為：稱取環(huán)氧樹脂預(yù)聚體升溫至70～110℃，加入0.1～50wt％的含磷氮硅聚合物阻燃劑，攪拌至呈均一透明的狀態(tài)，按化學(xué)計(jì)量比加入固化劑4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)直至完全溶解，倒入鋁制模具中，設(shè)置升溫程序進(jìn)行固化得到阻燃性環(huán)氧樹脂。

7.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于：所述環(huán)氧樹脂預(yù)聚體為E51雙酚A型環(huán)氧樹脂。

8.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于：所述環(huán)氧樹脂預(yù)聚體與固化劑4，4-二氨基二苯甲烷的質(zhì)量比為8∶2.02。

9.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于：所述升溫程序?yàn)椋?20℃固化4h，140℃固化2h，180℃固化2h。