[發(fā)明專(zhuān)利]一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備及應(yīng)用方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611035587.5 | 申請(qǐng)日: | 2016-11-23 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN106634980B | 公開(kāi)(公告)日: | 2019-12-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李鋒;張巖;李洪仁;李長(zhǎng)鳴;李枚枚;孫弘;楊在興 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 沈陽(yáng)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C09K11/65 | 分類(lèi)號(hào): | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;A61B5/1172 |
| 代理公司: | 21205 沈陽(yáng)技聯(lián)專(zhuān)利代理有限公司 | 代理人: | 趙越 |
| 地址: | 110044 遼*** | 國(guó)省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 潛指紋 發(fā)光 熒光 一步水熱法 成像效果 二氧化硅 納米粉 應(yīng)用 制備 二氧化硅納米粉末 碳基納米材料 氨基 碳源前驅(qū)體 正硅酸乙酯 發(fā)光粉末 發(fā)光納米 粉末制備 客體表面 無(wú)毒無(wú)害 單一色 多色 硅烷 客體 合成 | ||
一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備及應(yīng)用方法,涉及一種發(fā)光納米粉的制備及應(yīng)用方法,本發(fā)明將碳源前驅(qū)體與含氨基的硅烷混合后加入正硅酸乙酯,采用一步水熱法合成了強(qiáng)熒光的碳/二氧化硅固態(tài)發(fā)光粉末,實(shí)現(xiàn)了碳基納米材料的固態(tài)發(fā)光。應(yīng)用該熒光碳/二氧化硅發(fā)光納米粉末作為潛指紋顯現(xiàn)試劑,實(shí)現(xiàn)了單一色背景客體與多色背景客體表面潛指紋的優(yōu)異成像效果。本發(fā)明的有益效果在于一步水熱法獲得了固態(tài)發(fā)光的熒光碳/二氧化硅納米粉末。該粉末制備簡(jiǎn)單、成本低廉、無(wú)毒無(wú)害,潛指紋成像效果好,因此在潛指紋顯現(xiàn)中具有很好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種發(fā)光納米粉的制備及應(yīng)用方法,特別是涉及一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備及應(yīng)用方法。
背景技術(shù)
指紋具有各人不同、終生基本不變、觸物留痕的特點(diǎn),指紋鑒定是進(jìn)行個(gè)人識(shí)別的最可靠的方法之一。通過(guò)指紋檢驗(yàn)對(duì)犯罪分子進(jìn)行人身識(shí)別,已經(jīng)成為打擊犯罪最為有利的手段,指紋也因此被譽(yù)為“證據(jù)之首”。在案發(fā)現(xiàn)場(chǎng)最常出現(xiàn)的是潛在指紋,潛指紋是不可見(jiàn)的,潛指紋的顯現(xiàn)是案件偵破的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。潛指紋的顯現(xiàn)除了最原始的硝酸銀法外,還發(fā)展了茚三酮法、碘熏法、502膠熏顯法和粉末顯現(xiàn)法等。由于茚三酮具有致癌的毒性,熏顯試劑分解反應(yīng)產(chǎn)生的有毒有害氣體也對(duì)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員的身體健康造成嚴(yán)重危害。粉末顯現(xiàn)法是一種傳統(tǒng)、有效、應(yīng)用廣泛的手印顯現(xiàn)方法,具有成本低廉、操作簡(jiǎn)單、省時(shí)高效等優(yōu)點(diǎn),堪稱手印顯現(xiàn)技術(shù)中的經(jīng)典方法。在長(zhǎng)期的實(shí)踐與應(yīng)用中,使用傳統(tǒng)的粉末顯現(xiàn)手印也暴露出了一些亟待解決的問(wèn)題,某些傳統(tǒng)粉末(如金屬粉末、磁性粉末、熒光粉末等)的使用受客體背景顏色、花紋圖案的影響較大,導(dǎo)致手印顯現(xiàn)的對(duì)比反差較低;熒光粉末中的有機(jī)染料激發(fā)光譜窄、發(fā)射光譜寬,熒光穩(wěn)定性差等缺點(diǎn),限制了其應(yīng)用。隨著納米材料和納米技術(shù)的不斷發(fā)展,納米材料在潛指紋顯現(xiàn)中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。量子點(diǎn)(如CdS ,CdSe, CdTe 等)是一種重要的納米材料,有著一系列優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)和熒光性質(zhì),可以有效地克服顯現(xiàn)過(guò)程中遇到的諸如承受客體背景反光的干擾、粉末顯現(xiàn)的靈敏性弱、結(jié)合性差以及應(yīng)用范圍限制等困難,近年來(lái)也逐漸的被應(yīng)用到指紋顯現(xiàn)上,并且取得了良好的顯現(xiàn)效果。盡管量子點(diǎn)的合成方法相對(duì)簡(jiǎn)單,但它們常含有的重金屬離子Cd2+ , 毒性相對(duì)較大。因此,目前仍然需要開(kāi)發(fā)建立高效、無(wú)毒、無(wú)損、價(jià)廉的潛在指紋顯現(xiàn)技術(shù)。
光致發(fā)光的碳基納米材料,因其卓越的熒光性能、生物相容性、低成本和低毒性以及化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)勢(shì)而倍受關(guān)注。但是,基于碳基發(fā)光納米材料的研究主要集中在水溶液的環(huán)境,它的發(fā)光也是在水溶液環(huán)境下的發(fā)光。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備及應(yīng)用方法,本發(fā)明首次采用一步水熱法合成了強(qiáng)熒光的碳與二氧化硅固態(tài)發(fā)光粉末,實(shí)現(xiàn)了碳基納米材料的固態(tài)發(fā)光。本發(fā)明利用發(fā)光強(qiáng)度高、生物相容性好的碳基二氧化硅粉末實(shí)現(xiàn)了潛指紋的成像應(yīng)用。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備方法,所述制備方法包括以下過(guò)程:
(1)稱取含碳前驅(qū)體溶于去離子水中;加入含氨基的硅烷,攪拌均勻;向含碳前驅(qū)體與含氨基的硅烷混合溶液中緩慢滴加正硅酸乙酯,攪拌均勻;
(2)將步驟(1)制備的混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱合成反應(yīng)釜中,設(shè)定反應(yīng)溫度為140-200oC,恒溫反應(yīng)2-10小時(shí);反應(yīng)結(jié)束,待溫度降至室溫時(shí),離心分離得淺黃色沉淀,先水洗再乙醇洗滌、烘干得熒光碳/二氧化硅發(fā)光納米粉末。
所述的一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備方法,所述含碳前驅(qū)體采用檸檬酸、檸檬酸鈉、維生素C、酒石酸、酒石酸鉀鈉、蘋(píng)果酸中的一種。
所述的一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備方法,所述含氨基的硅烷采用3?氨基丙基三乙氧基硅烷或3?氨基丙基三甲氧基硅烷中的一種。
所述一種潛指紋顯現(xiàn)發(fā)光納米粉的制備方法,所述含碳前驅(qū)體在去離子水中的質(zhì)量濃度為 4 ? 60 g·L-1。
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C09K11-04 .含有天然或人造放射性元素或未經(jīng)指明的放射性元素
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C09K11-08 .含無(wú)機(jī)發(fā)光材料
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