[發明專利]一種多元碳與陶瓷基復合材料活塞及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201611035525.4
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106977218B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 羅瑞盈;龍文彪
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/83;C04B35/571;C04B41/87;F16J1/00
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司11514
• 代理人: 趙永輝

1.一種復合材料活塞的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1:采用聚丙烯腈基預氧絲通過三維針刺或四步法三維編織法制備得到活塞預制體；

S2:利用化學氣相滲透法和先驅體浸漬裂解法的配合方法，或化學氣相滲透法，對所述活塞預制體進行初步致密化處理，將得到的產品利用化學氣相滲透法進一步致密化處理，得到密度為1.74～2.0g/cm³的復合材料活塞；

S3:將所述步驟S2得到的復合材料活塞機械加工成最終的尺寸設計，即得復合材料活塞成品。

2.根據權利要求1所述的復合材料活塞的制備方法，其特征在于，步驟S2具體為：以天然氣和氫氣為反應氣，將所述活塞預制體通過化學氣相滲透法制備得到具有致密化界面層的活塞預制體；以聚碳硅烷二甲苯溶液為先驅體溶液，將所述具有致密化界面層的活塞預制體通過先驅體浸漬裂解法致密化，重復所述先驅體浸漬裂解法直至復合材料活塞的密度達到1.1～1.2g/cm³；以三氯甲基硅烷為反應氣，將所述密度為1.1～1.2g/cm³的復合材料活塞通過化學氣相滲透法進一步致密化。

3.根據權利要求2所述的復合材料活塞的制備方法，其特征在于，步驟S2具體為：

利用化學氣相滲透法在所述活塞預制體表面沉積界面相，包括以天然氣和氫氣為反應氣，所述天然氣和所述氫氣的流量比為2:1～3:1，所述天然氣流量為0.6m³/h、壓力為2kPa、功率為20kw，以300℃/h的升溫速率升溫到1000～1100℃并保溫20～30h，得到具有致密化界面層的活塞預制體；

將得到的具有致密化界面層的活塞預制體通過先驅體浸漬裂解法致密化，包括在20～30℃將聚碳硅烷溶解于二甲苯中6～12h，得到聚碳硅烷二甲苯溶液，所述聚碳硅烷和所述二甲苯的質量比為1:3，將所述得到的具有致密化界面層的活塞預制體置于浸漬裝置中，加入所述聚碳硅烷二甲苯溶液，在50～60℃下，先真空浸漬30～40min，然后充入惰性氣氛以4MPa/h的升壓速率增加壓力至4～5MPa，加壓浸漬2～3h；將浸漬后的活塞預制體在120～130℃、壓力為1MPa下進行固化，固化時間為4～5h，將所述固化后產品在惰性氣氛中高溫裂解，以300℃/h的升溫速率升溫至1100℃，恒溫裂解2～3h，重復所述先驅體浸漬裂解法，直至復合材料活塞的密度達到1.1～1.2g/cm³；

將得到的密度為1.1～1.2g/cm³的復合材料活塞利用化學氣相滲透法進一步致密化處理，包括以三氯甲基硅烷為反應氣，氫氣為載氣，氬氣為稀釋氣，沉積溫度為800～1000℃，所述三氯甲基硅烷和所述氬氣的體積比為4:1～5:1，壓強為4MPa，沉積時間為70～100h。

4.根據權利要求3所述的復合材料活塞的制備方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮氣或氬氣。

5.根據權利要求1所述的復合材料活塞的制備方法，其特征在于，步驟S2具體為：

利用化學氣相滲透法對所述活塞預制體初步致密化，包括以天然氣和丙烷為反應氣，以氫氣作為載氣，所述天然氣和所述丙烷的流量比為6:1，滲積壓力為8kPa，溫度為1000～1100℃，滲積時間為50～60h；

將所述初步致密化得到的產品用化學氣相滲透法進一步致密化，包括以天然氣和丙烷為反應氣，以氫氣作為載氣，所述天然氣和所述丙烷的流量比為6:1，滲積壓力為8kPa，溫度為1000～1100℃，滲積時間為50～60h。

6.根據權利要求1所述的復合材料活塞的制備方法，其特征在于：在所述步驟S3后，還包括步驟S4：在真空條件下，在所述復合材料活塞成品的頂部表面制備陶瓷涂層，所述陶瓷涂層成分為SiC-HfB₂、SiC-ZrB₂、Al₂O₃、ZrO₂、3Al₂O₃-2SiO₂和SiC中的一種或幾種，所述陶瓷涂層的厚度為70～120μm。

7.根據權利要求1所述的復合材料活塞的制備方法，其特征在于：所述活塞預制體的初始密度為0.45～0.6g/cm³。