[發明專利]一種水溶性單壁碳納米管改性的磷酸鈣骨水泥及制備和應用

有效

• 申請號: 201611034836.9
• 申請日: 2016-11-23
• 公開（公告）號: CN106729971B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 何丹農;楊迪誠;嚴一楠;祝閃閃;劉訓偉;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/50;A61L27/54;A61K41/00;A61K47/36;A61P35/00
• 代理公司: 31121 上海東方易知識產權事務所
• 代理人: 唐莉莎

1.一種水溶性單壁碳納米管改性的磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）采用固相反應法將原料磷酸氫鈣與碳酸鈣按摩爾比2:1充分混合后，在1250-1400℃煅燒2-4h并急速冷卻至室溫，制備α-TCP粉末；

（2）將純化過的SWNTs與4mol/L稀硝酸混合，于110℃加熱回流2h，超純水水洗至pH為中性、抽濾，再用1mol/L鹽酸分散后，再次水洗至中性、抽濾，60℃真空烘箱干燥得到羧基化SWNTs；羧基化SWNTs加入SOCl₂和DMF混合液，油浴70℃回流24h，反應結束后高速離心去除上清液，用無水四氫呋喃（THF）洗滌多次、抽濾，加入乙二胺攪拌5天后，抽濾、用乙醇充分洗滌，60℃真空烘箱干燥得到氨基化SWNTs；氨基化SWNTs分散于二氯甲烷中，加入氮丙啶并加入鹽酸作催化劑，40℃熱回流24h，產物用二氯甲烷洗滌，再在甲醇中超聲3次，室溫真空干燥得到SWNT-PEI（聚乙烯亞胺）；

（3）以上述α-TCP粉末為主體，加入質量分數0.5-1%的透明質酸鈉改善調和漿的可注射性，將自制的SWNT-PEI按質量比1-5%混合于骨水泥粉末中，制備得到負載SWNT-PEI的磷酸鈣骨水泥粉末；

（4）將上述骨水泥粉末與固化液Na₂HPO₄溶液按固液比2g/mL混合后，制備得到注射性良好的水溶性SWNTs改性的磷酸鈣骨水泥。

2.根據權利要求1所述的一種水溶性單壁碳納米管改性的磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的固相反應法的原料混合方式為使用無水乙醇為介質的濕法球磨，轉速為400rpm，球磨時間為1-4h，球料比為質量比3:1；產物球磨方式為使用無水乙醇為介質的濕法球磨，轉速為400rpm，球磨時間為6h，球料比為質量比4:1。

3.根據權利要求1所述的一種水溶性單壁碳納米管改性的磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的透明質酸鈉分子量為100，000以上；SWNT-PEI制備使用的原料SWNTs長度為1-30μm；所述粉末的混合方式為干法球磨，轉速為200rpm，球磨時間2h，球料比為質量比4:1。

4.根據權利要求1所述的一種水溶性單壁碳納米管改性的磷酸鈣骨水泥的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的固化液為質量分數2.5%的Na₂HPO₄溶液，配制方式為常溫下磁力攪拌溶解。

5.一種水溶性單壁碳納米管改性的磷酸鈣骨水泥，其特征在于，根據權利要求1-4任一所述方法制備得到。