[發明專利]生產氯丙基三氯硅烷的方法

有效

• 申請號: 201611033920.9
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN108069996B
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發明（設計）人: 胡江華;甘書官;簡永強;陳圣云;甘俊;湯艷
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/14
• 分類號: C07F7/14;B01J31/28
• 代理公司: 北京永新同創知識產權代理有限公司 11376
• 代理人: 欒星明;程大軍

本發明提供氯丙基三氯硅烷的工業生產方法。本發明采用氯丙基三氯硅烷加成反應粗產物作為反應底料，將原料反應物氯丙烯和三氯氫硅與前一釜加成反應粗產物經蒸餾得到的低沸物一起混合進料，并在85℃?155℃反應，反應完后再蒸餾出部分低沸物，最后將加成反應粗產物精餾得到氯丙基三氯硅烷產品。本發明的方法中所采用的催化劑包括主催化劑及助催化劑；主催化劑為與醇混合的氯鉑酸，優選異丙醇，助催化劑為二甲酰胺化合物RCO(CH₃)₂，其中R是H或1?10個碳原子的烷基，優選R是H或甲基，更優選是甲基。本發明生產操作簡便，加成副產物少，產品氯丙基三氯硅烷收率高。本發明的加成反應優選在密閉條件下進行。

技術領域

本發明涉及一種生產氯丙基三氯硅烷的工業方法，更具體而言，涉及一種簡單并且高收率地生產氯丙基三氯硅烷的方法。

背景技術

氯丙基三氯硅烷是一種硅烷偶聯劑中間體，它是生產其它功能性硅烷最主要、最重要的基礎原料，目前工業上用量大的幾種硅烷偶聯劑如雙-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物、雙-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-二硫化物、氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等都需要它做初始原料，該產品全球年產量在100萬噸以上。因其作為基礎工業原料，所以生產硅烷偶聯劑的廠家大都要生產該產品，國外如美國的道康寧和邁圖公司、日本的信越公司、德國的迪高沙等公司，國內也有浙江新安、蓋縣化工廠、江西宏柏等廠家生產該基礎原料產品。氯丙基三氯硅烷的基本合成路線幾乎都采用三氯氫硅與氯丙烯加成反應制得，其中具體的合成原理如下：

主反應：

副反應：

關于合成和生產氯丙基三氯硅烷的專利國內外均有許多，如：昭56-104891，平5-306290，CN102127104B，CN204815743U，CN1329402C，CN104592282A，CN104785299A，CN101139354A，CN101624398A，CN102127104A，CN201589542U，US5101055，US4927953，US4888436，US4556722，US4481364，US3665017等；也有很多書籍和資料報導，如：晨光化工研究院《有機硅單體及聚合物》，吳森記《有機硅及其應用》，杜作棟《有機硅化學》，幸松民王一璐《有機硅合成工藝及產品應用》等。

關于用于氯丙基三氯硅烷合成工藝的催化劑，最主流的催化劑體系是主催化劑氯鉑酸復合助催化劑的體系。這方面的報道以及工業中的實際應用都較為普遍。例如，在主催化劑為氯鉑酸的前提下，常見的關于助催化劑中資料報道較多的有：三苯基磷，吩噻嗪，乙酰丙酮，以及胺類物質苯胺，甲基苯胺，六甲基磷酰三胺，四甲基乙二胺，三正丙胺等。

雖然氯丙基三氯硅烷合成原理不復雜，但由于其副反應的存在導致要將產品收率提高很難。在目前市場上常見的間歇法生產工藝中，就工業生產裝置而言，最終氯丙基三氯硅烷的收率一般為65-71％。所以長久以來，對于能夠以簡單的生產工藝高收率地生產氯丙基三氯硅烷、降低副產物的生成都有著從不停止的追求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種實現高收率地生產氯丙基三氯硅烷的工業生產方法，該方法可適用于目前常見的氯丙基三氯硅烷的間歇法生產工藝，同時本發明的生產工藝簡單，副產物的生成少。

本發明人發現，通過以下所以描述的具體的改進型生產工藝，和/或結合發明人所特別篩選出的催化劑體系，可以實現在現有的間歇法氯丙基三氯硅烷生產工藝上的高收率生產氯丙基三氯硅烷。