[發(fā)明專利]一種2;2;3;3-四氟丙醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611031873.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN106631694B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李暉;俞浙軍;丁尊良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李暉;俞浙軍;丁尊良
• 主分類號(hào): C07C29/62
• 分類號(hào): C07C29/62;C07C29/44;C07C31/38;B01J19/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 王加貴

1.2,2,3,3-四氟丙醇的制備方法，其特征在于，所述制備方法在微通道反應(yīng)器中進(jìn)行，包括以下步驟：

(1)將甲醇與自由基引發(fā)劑混合，得到混合溶液；

(2)將所述步驟(1)得到的混合溶液、四氟乙烯分別預(yù)熱后混合，進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到2,2,3,3-四氟丙醇；所述步驟(2)中混合溶液和四氟乙烯的預(yù)熱溫度獨(dú)立地為20～70℃，預(yù)熱時(shí)間獨(dú)立地為10～60s，所述聚合反應(yīng)的溫度為40～70℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為30～180s。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器的水力直徑為0.5mm～10mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器的材質(zhì)為特種玻璃或單晶硅。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器包含第一進(jìn)料口(1)、第二進(jìn)料口(2)、第一預(yù)熱模塊(3)、第二預(yù)熱模塊(4)、混合模塊、反應(yīng)模塊、換熱器以及出料口，所述第一進(jìn)料口(1)與所述第一預(yù)熱模塊(3)順次連接，所述第二進(jìn)料口(2)與所述第二預(yù)熱模塊(4)順次連接，所述第一預(yù)熱模塊(3)和第二預(yù)熱模塊(4)的出口分別與混合模塊連接，所述混合模塊與反應(yīng)模塊相連通、所述反應(yīng)模塊與所述出料口連通。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)熱模塊、混合模塊和反應(yīng)模塊的形狀獨(dú)立地選自直通道模塊或心形模塊。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述自由基引發(fā)劑、甲醇和四氟乙烯的摩爾比為[0.01,0.5]：[0.80,5.00]：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中自由基引發(fā)劑包括過(guò)氧化二碳酸二異丙酯、二叔丁基過(guò)氧化物和叔丁基過(guò)氧化氫中的一種或幾種的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中聚合反應(yīng)后還包括：將所述聚合反應(yīng)產(chǎn)物蒸餾，所述蒸餾的溫度為109～110℃，所述蒸餾的時(shí)間為0.5～3h。