[發(fā)明專利]一種磁響應(yīng)高吸水性樹脂的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611031291.6 | 申請日： | 2016-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN106750352B | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 甘舟;晏義伍;曹海琳 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳航天科技創(chuàng)新研究院 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 深圳市科吉華烽知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44248 | 代理人： | 嚴(yán)涓逢 |
| 地址： | 518000 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 響應(yīng) 吸水性 樹脂 制備 方法 | ||
1.一種磁響應(yīng)高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟A：制備端炔基化磁性納米粒子；所述端炔基化磁性納米粒子系將磁性納米粒子在偶聯(lián)劑溶液中預(yù)處理后與端炔基化試劑反應(yīng)獲得；
步驟B：制備疊氮化丙烯酸預(yù)聚體，所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體系將丙烯酸類化合物預(yù)處理并酰氯化后與疊氮化鈉反應(yīng)獲得；
步驟C：制備磁響應(yīng)高吸水性樹脂，所述磁響應(yīng)高吸水性樹脂系將所述端炔基化磁性納米粒子與所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體經(jīng)點擊化學(xué)反應(yīng)后提純獲得；
其中，
所述步驟A包括以下分步驟，
步驟A1：配置偶聯(lián)劑溶液步驟，所述偶聯(lián)劑溶液濃度為0.5-3wt％，溶劑系體積比3:1的乙醇/水混合體系，所述偶聯(lián)劑溶液的pH為3-5.5；
步驟A2：磁性納米粒子預(yù)處理步驟，所述磁性納米粒子預(yù)處理系將磁性納米粒子分散在所述偶聯(lián)劑溶液中配成固含量0.1-5％的混合體系，經(jīng)超聲、機(jī)械攪拌后靜置過濾，用過量乙醇洗滌濾渣后干燥；
步驟A3：磁性納米粒子端炔基化步驟，所述磁性納米粒子端炔基化系將經(jīng)過預(yù)處理的磁性納米粒子分散在極性質(zhì)子溶劑中配置成固含量1-20％的混合體系，在0.1-2％氫化鈉的存在下，加入1-40％端炔基化試劑，35-50℃條件下反應(yīng)24-72小時，過濾，洗滌，干燥，得到端炔基化磁性納米粒子，所述的端炔基化試劑為其分子鏈某一端至少存在一個炔基的烴類化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁響應(yīng)高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟B包括以下分步驟，
步驟B1：制備丙烯酸預(yù)聚體步驟，所述丙烯酸預(yù)聚體系將適量丙烯酸類化合物溶于極性質(zhì)子溶劑中，35-50℃條件下在0.05-2％過氧化苯甲酰和氮氣保護(hù)下聚合2-4小時獲得，所述的丙烯酸預(yù)聚體的相對分子質(zhì)量為2000-500000g·mol-1；
步驟B2：制備酰氯化丙烯酸預(yù)聚體步驟，所述酰氯化丙烯酸預(yù)聚體系將丙烯酸預(yù)聚體的有機(jī)溶液置于冰水浴中，滴加催化劑和0.5-5倍當(dāng)量的酰氯化試劑，常溫反應(yīng)1-4小時獲得，所述的酰氯化試劑為氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷、草酰氯、4-溴丁酰氯中的一種，所述催化劑為親核催化劑；
步驟B3：制備疊氮化丙烯酸預(yù)聚體步驟，所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體系將酰氯化丙烯酸預(yù)聚體溶于極性質(zhì)子溶劑中并加入0.5-5倍丙烯酸當(dāng)量的疊氮化鈉，55-70℃下反應(yīng)48-96小時獲得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁響應(yīng)高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟C包括以下分步驟，
步驟C1:配置反應(yīng)液步驟，所述反應(yīng)液系將所述端炔基化磁性納米粒子分散在有機(jī)溶液中配成固含量1-20％的混合體系，加入0.05-4％胺類催化劑和一價銅離子試劑，再加入0.5-200倍炔基當(dāng)量的所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體后獲得，所述一價銅離子試劑為鹵化亞銅，所述的胺類催化劑為一種叔胺類催化劑；
步驟C2：制備未提純樹脂，所述未提純樹脂系將所述反應(yīng)液在室溫下攪拌至體系粘度10Pa·s后靜置12-96小時獲得；
步驟C3：制備磁響應(yīng)高吸水性樹脂，所述磁響應(yīng)高吸水性樹脂系將所述未提純樹脂抽提除去未反應(yīng)的原料，干燥、粉碎后獲得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁響應(yīng)高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于：所述的偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁響應(yīng)高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于：所述的端炔基化試劑為3-氯丙炔或4-氯丁炔。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁響應(yīng)高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于：所述的丙烯酸預(yù)聚體的相對分子質(zhì)量為10000-200000g·mol-1。
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