[發(fā)明專利]2?硝基?4?甲磺酰基苯甲酸的制造方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611031194.7
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN107021892A
• 公開（公告）日: 2017-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何良友
• 申請（專利權(quán)）人: 愛沃特株式會社;愛沃特裕立化工(江蘇)有限公司
• 主分類號: C07C315/06
• 分類號: C07C315/06;C07C317/44
• 代理公司: 北京青松知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)11384
• 代理人: 鄭青松

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及由原料去除雜質(zhì)而制造高純度的2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的制造方法。

背景技術(shù)

2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸作為除草劑等農(nóng)藥的原料非常實用。作為其制造方法，例如，以去除雜質(zhì)為目的，以任意的順序包含至少下述工序的一個：(a)將2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸以pH約為2～10的狀態(tài)溶解于水中之后，在過濾工序之后；(b)將2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的水溶液以pH約為2～10的狀態(tài)與活性炭接觸；(c)將2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的水溶液進行足以將不需要的硝基和二硝基置換雜質(zhì)進行加水分解的堿處理，之后，包含2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸得到的水溶液以約95℃的溫度維持，所述溶液的pH通過冷卻調(diào)整為足以得到2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的結(jié)晶。(專利文獻1)

(現(xiàn)有技術(shù)文獻)

專利文獻

【專利文獻1】特表2004-525145號公報

發(fā)明內(nèi)容

(要解決的問題)

專利文獻1中所記載的方法是在(b)與活性炭接觸及(c)堿處理的至少一個工序前進行的(a)的過濾工序中，從2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸(以下稱為“NSBA”)的水溶液中去除的不溶成分包含NSBA，作為其原料的MSNT(2-硝基-4-甲磺甲苯)和NSBA的二硝基體(以下稱為“DNSBA”)。

【化學式1】

(2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸(NSBA)、Me表示甲基-CH₃)

但是，通過(a)的過濾工序去除的不溶成分由于含有高比例的DNSBA，在將NSBA作為原料再利用時，就有必要去除作為二硝基體的DNSBA。因此，再利用不溶成分中的MSNT和NSBA時，會存在后續(xù)工序有負擔的問題。

因此，本發(fā)明目的在于提供一種2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的制造方法，其中，在過濾工序中從2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的水溶液去除的不溶成分中含有低比例的DNSBA，從而，再利用不溶成分的后續(xù)工序的負擔變小。

(用于解決問題的方法)

[1]一種2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的制造方法，是從2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸中去除雜質(zhì)的方法，其特征在于，該方法包括將粗NSBA的水溶液調(diào)整為pH11～14的溶解工序。

[2]根據(jù)權(quán)利要求[1]所述的制造方法，其特征在于，在所述溶解工序中，使用了由氫氧化鈉和氫氧化鉀構(gòu)成的組中選擇的一種或多種堿性成分。

[3]根據(jù)權(quán)利要求[1]所述的制造方法，其特征在于，該方法包括過濾工序，過濾通過所述溶解工序調(diào)制的所述NSBA水溶液。

[4]根據(jù)[3]所述的制造方法，其特征在于，該方法包括活性炭處理工序，將通過所述過濾工序去除不溶成分去除的所述NSBA水溶液與活性炭接觸。

[5]根據(jù)[4]所述的制造方法，其特征在于，在所述活性炭處理工序中，在NSBA水溶液中添加pH調(diào)整用的堿成分，使與活性炭接觸的NSBA水溶液在pH11～14范圍內(nèi)。

[6]根據(jù)[1]～[5]中任意一項所述的制造方法，其特征在于，包括再利用工序，對通過所述過濾工序回收的不溶成分進行再利用。

(發(fā)明的效果)

通過將粗NSBA溶解于高pH的水溶液中，能夠從粗NSBA去除二硝基體(DNSBA)含有量低的不溶成分。因此能夠減少再利用從水溶液去除的不溶成分中的MSNT和NSBA的后續(xù)工序的負擔，能夠有效的進行再利用。

附圖說明

圖1是使用氫氧化鈉水溶液(10質(zhì)量％)中和粗NSBA的中和曲線。

圖2是使用氫氧化鈉水溶液(25質(zhì)量％)中和粗NSBA的中和曲線。

圖3是使用氨水(25質(zhì)量％)中和粗NSBA的中和曲線。

具體實施方式

本發(fā)明是從2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸(以下適當稱為“NSBA”)去除雜質(zhì)的方法，作為包括將粗NSBA溶解于高pH的水溶液中的溶解工序的制造方法進行實施。通過將粗NSBA溶解于高pH的水溶液中，能夠降低去除的不溶成分中含有的2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的二硝基體(以下適當稱為“DNSBA”)的含有量。因此，不溶成分的再利用變得容易。另外，即使使用NSBA含有量低的粗NSBA的情況時，也能夠高比例回收高純度的精制NSBA。