[發明專利]一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法

有效

• 申請號: 201611030941.5
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106745119B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 呂曉軍;劉建華;張恒星;賴延清;李劼
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C04B35/443;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

本發明公開了一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法，以水溶性淀粉作為單體，以N?N’?亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，過硫酸銨作為引發劑，加入到鎂、鋁無機鹽生成鎂鋁尖晶石的反應體系中，攪拌條件下恒溫水浴保溫，得到前驅體，隨后將前驅體干燥后煅燒，即得到高純鎂鋁尖晶石微粉。采用本發明方法可制備純度高、顆粒尺寸小、分散性好的MAS粉體，且該方法具有環保、成本低、周期短、操作方便、溫度易控、粉體性能更加優良等優點。

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法。

背景技術

鎂鋁尖晶石(化學式為MgAl₂O₄，英文縮寫MAS)之前主要用在耐火材料、耐磨材料和精細陶瓷等領域，近年來逐漸應用于電子、催化劑及其載體材料、透明陶瓷、尖晶石單晶等領域。這對MAS粉體的性能要求也就越來越高。MAS粉體的主要性能包括純度、粒度和組成等。其中，純度是衡量粉體性能優劣的關鍵指標，高純MAS粉體的純度一般大于99％。

目前，常見到的MAS粉體制備技術主要有：固相反應法、共沉淀法、溶劑蒸發法、溶膠-凝膠法等方法。這些制備技術都存在一定局限性：如固相反應法成本低廉、工藝簡單，但存在轉化率低、平均粒徑大、顆粒形貌難以控制的問題；共沉淀法獲得的粉體活性高、組分均勻，但粉體分散性差，易形成硬團聚；溶劑蒸發法基本解決了顆粒分散性問題，但是粉體多為中空結構，影響了粉體的應用；溶膠-凝膠法產品純度較高，但是粉體分散困難。

為此，本發明提出一種制備高純鎂鋁尖晶石微粉的高分子絮凝法。高分子絮凝法是以金屬無機鹽為主要原料，以無毒的淀粉為單體、以N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑、以過氧化物為引發劑，制備得到絮凝狀(非凝膠狀)的前驅體，干燥煅燒后即得。與傳統方法相比，本發明的高分子絮凝法具有環保、成本低、周期短、操作方便、溫度易控、粉體性能更加優良等優點。更為重要的是由于在絮凝過程中所形成的聚合物網絡使得MgAl₂O₄的接觸機會減少，從而減少了團聚的產生，有希望獲得純度高、顆粒尺寸小和分散均勻的MAS粉體。

發明內容

本發明的目的旨在克服現有技術中的不足，提供一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法。采用本發明，可制備純度高、顆粒尺寸小、分散性好的MAS粉體，且該方法具有環保、成本低、周期短、操作方便、溫度易控、粉體性能更加優良等優點。采用高分子絮凝法制備得到的高純MAS微粉，可以廣泛應用于耐火材料、電子、催化劑及其載體材料、透明陶瓷、尖晶石單晶等領域。

本發明的目的是通過以下方式實現的。

一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：以水溶性淀粉作為單體，以N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，過硫酸銨作為引發劑，加入到鎂、鋁無機鹽生成鎂鋁尖晶石的反應體系中，攪拌條件下恒溫水浴保溫，得到前驅體，隨后將前驅體干燥后煅燒，即得到高純鎂鋁尖晶石微粉。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：

以2-16％質量濃度的水溶性淀粉作為單體，以2-16％質量濃度的N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑；然后將N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉溶液按2:1-12:1的體積比例配制成一定濃度的溶液，加入到鎂、鋁無機鹽按化學計量比配制成的溶液中，水浴加熱、攪拌，然后加入2-12％質量濃度的過硫酸銨作為引發劑，水浴攪拌保溫，得到前驅體，隨后將前驅體干燥后煅燒，即得到鎂鋁尖晶石微粉。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：采用鎂、鋁無機鹽為原料，按摩爾比為Al₂O₃:MgO＝1:1的比例配制成混合溶液。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法，鎂、鋁無機鹽混合溶液中鎂、鋁無機鹽的濃度均為0.05g/ml-1g/ml。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉的混合溶液與鎂、鋁無機鹽的混合溶液的體積比例為1:8-1:12。