[發明專利]一種溶膠凝膠法引入碳化鋯制備復相陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201611030333.4
• 申請日: 2016-11-16
• 公開（公告）號: CN106747443B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 賈德昌;苗洋;楊治華;趙洋;段小明;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/624
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳新勝

1.一種溶膠凝膠法引入碳化鋯制備復相陶瓷的方法，其特征在于，

步驟一、碳化鋯前驅體溶液的制備：將正丙醇鋯、乙酰丙酮、糠醇和鹽酸加入到乙醇溶劑中，其中正丙醇鋯：糠醇：鹽酸的摩爾比為1:2:1，磁力攪拌40h～50h，制成碳化鋯前驅體溶液；

步驟二、將硅粉、石墨和六方氮化硼放入到球磨機中，球料比為20：1，球磨時間為45h～55h，得到硅硼碳氮陶瓷復合粉末；

所述硅粉與石墨的質量比為1：0.1～1.5；所述硅粉與六方氮化硼粉體的質量比為1：0.1～1.2；所述硅粉的純度為99.9％，粒徑為1μm～20μm；所述石墨的純度為99％，粒徑為1μm～20μm；所述六方氮化硼的純度為99％，粒徑為1μm～20μm；磨球直徑為10mm；

步驟三、將步驟二得到的硅硼碳氮陶瓷復合粉末引入到步驟一得到的碳化鋯前驅體溶液中，繼續攪拌24h；然后在水浴鍋中進行干燥，待乙醇完全揮發，置入干燥箱中，在溫度為90～110℃條件下干燥30min～200min，得到粉末前驅體；

步驟四、將步驟三得到的粉末前驅體在管式爐中500～600℃進行裂解，升溫速度為5℃/min，保溫時間為2小時，得到粉末；

步驟五、將步驟四得到的粉末放在熱壓爐中進行壓力燒結，燒結溫度為1900℃，燒結時間為60min，燒結壓力為60MPa，燒結氣氛為氬氣，得到硅硼碳氮-碳化鋯陶瓷基復合材料。

2.根據權利要求1所述的溶膠凝膠法引入碳化鋯制備復相陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟一中，磁力攪拌時間為48h。

3.根據權利要求1所述的溶膠凝膠法引入碳化鋯制備復相陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟二中，球磨時間為50h。

4.根據權利要求1所述的溶膠凝膠法引入碳化鋯制備復相陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟三中，在溫度為100℃條件下干燥150min。

5.根據權利要求1所述的溶膠凝膠法引入碳化鋯制備復相陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟四中，粉末前驅體在管式爐中550℃進行裂解。