[發(fā)明專利]一種高分散性復合導電劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611030302.9
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106782875B
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 蘇洪泉;王樹蘭;韓彪
• 申請（專利權）人: 葉靜
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01M4/62
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 陸永強

本發(fā)明公開了一種高分散性復合導電劑的制備方法，屬于導電劑制備技術領域。本發(fā)明將去離子水、羥乙基纖維素等混合水浴加熱，干燥碾磨過篩后，與去離子水混合水浴加熱，過濾得濾液，透析得透析液，與檸檬酸?檸檬酸鈉緩沖液超聲分散得離子改性液備用，取牛股骨，干燥破碎球磨后，通氮氣炭化處理，得骨炭粉末，與備用離子改性液等混合油浴加熱，過濾得濾液，經(jīng)洗滌干燥、碾磨過篩、活化制得高分散性復合導電劑。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡單，所得導電劑在電極中分散性好，使電極中活性物質(zhì)利用率比傳統(tǒng)導電劑制得的電極提高了35～42%；充放電倍率達94.6～97.5%，具有較好的導電性能。

技術領域

本發(fā)明涉及一種高分散性復合導電劑的制備方法，屬于導電劑制備技術領域。

背景技術

電池技術的快速發(fā)展和移動設備的大規(guī)模使用對電池提出了更高的要求，鋰離子電池由于其較高的理論比容量，鋰離子電池工作時鋰離子在正負極之間的脫出與嵌入，要求電極材料具有高化學穩(wěn)定性，高導電性等特點。導電劑作為電極材料的重要組成部分，對電池的性能有很大影響。導電劑是為了保證電極具有良好的充放電性能，在極片制作時通常加入一定量的導電物質(zhì)，在活性物質(zhì)之間、活性物質(zhì)與集流體之間起到收集微電流的作用，以減小電極的接觸電阻加速電子的移動速率，同時也能有效地提高鋰離子在電極材料中的遷移速率，從而提高電極的充放電效率。

導電劑有石墨類導電劑和炭黑類導電劑等，是以機械法制備而成。石墨和炭黑具有導電性好、密度小、結構穩(wěn)定以及化學性能穩(wěn)定等特性，是在鋰離子電池領域得到廣泛應用的兩類導電劑。石墨類導電劑顆粒較大，使得添加石墨類導電劑的電極電子導電性降低，放電迅速容量降低；而炭黑類導電劑顆粒細，網(wǎng)狀鏈堆積緊密、比表面積大、單位質(zhì)量顆粒多，有利于在電極中形成鏈式導電結構，放電容量僅隨放電電流增大而輕微下降。且這兩類導電劑還存在容量保持率和循環(huán)充放電效率低，循環(huán)壽命短。因此在此基礎上，人們研究開發(fā)了復合類導電劑，即碳納米管和導電炭黑復合，石墨和碳纖維復合，碳納米管、炭黑和石墨復合等等，該類導電劑可有效提高其充放電效率，延長循環(huán)壽命，但在電極中分散性差，導致電極中活性物質(zhì)利用率低，導電性能降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題：針對目前導電劑在電極中分散性差，導致電極中活性物質(zhì)利用率低，導電性能降低的弊端，提供了一種將去離子水、羥乙基纖維素等混合水浴加熱，干燥碾磨過篩后，與去離子水混合水浴加熱，過濾得濾液，透析得透析液，與檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液超聲分散得離子改性液備用，取牛股骨，干燥破碎球磨后，通氮氣炭化處理，得骨炭粉末，與備用離子改性液等混合油浴加熱，過濾得濾液，經(jīng)洗滌干燥、碾磨過篩、活化制得高分散性復合導電劑的方法，有效解決了傳統(tǒng)導電劑在電極中分散性差，導致電極中活性物質(zhì)利用率低，導電性能降低的問題。本發(fā)明通過制備羥乙基纖維素制備改性離子液，將陽離子改性液負載至骨炭高比表面積的孔隙中，改善碳納米管的導電性，并形成穩(wěn)定三維孔隙結構，利用骨炭負載的離子和官能團，再在三維孔隙結構和三維導電網(wǎng)絡構造下防止碳納米管間團聚并增加導電劑與活性物質(zhì)的接觸，構建有效的導電網(wǎng)絡，制備步驟簡單，所得導電劑在電極中具有較好的分散性，有效提高了電極中活性物質(zhì)利用率和導電性能，同時具有較高的充放電倍率和較佳的循環(huán)壽命。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是：

（1）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份羥乙基纖維素、1～2份氫氧化鈉和6～8份2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨置于燒杯中，在65～75℃下水浴加熱2～3h，隨后靜置冷卻至室溫，真空冷凍干燥并碾磨過70～80目篩，收集得改性陽離子纖維粉末；

（2）按質(zhì)量比1:10，將上述制備的改性陽離子纖維粉末與去離子水攪拌混合，在65～70℃下水浴加熱25～30min，隨后過濾并收集濾液，用分子量14000的透析袋進行透析處理，收集透析液，并按質(zhì)量比1:5，將透析液與pH為3.5的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液攪拌混合，再在200～300W下超聲分散處理10～15min，制備得離子改性液，備用；