[發(fā)明專(zhuān)利]一種異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611030276.X
• 申請(qǐng)日: 2016-11-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106750243B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧勇林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧波遠(yuǎn)利化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G65/28
• 分類(lèi)號(hào): C08G65/28;C08G65/30
• 代理公司: 北京維正專(zhuān)利代理有限公司 11508
• 代理人: 黃勇

本發(fā)明公開(kāi)了一種異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚的合成工藝，其技術(shù)方案要點(diǎn)是先將反應(yīng)釜抽真空，將計(jì)量后的甲醇鈉、聚乙二醇負(fù)壓吸入反應(yīng)釜中進(jìn)行循環(huán)；將計(jì)量后的異構(gòu)十醇負(fù)壓吸入反應(yīng)釜中，繼續(xù)循環(huán)；通入氮?dú)庵脫Q，總共置換三次，然后通入蒸汽加熱，真空條件下脫水至水分含量小于0.05%；按照重量計(jì)分多次負(fù)壓吸入環(huán)氧乙烷，在反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)并反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，降溫至100℃、真空下除去未反應(yīng)的環(huán)氧乙烷；繼續(xù)降溫至90℃，負(fù)壓下吸入醋酸循環(huán)條件下進(jìn)行中和反應(yīng)；加入雙氧水進(jìn)行脫色。通過(guò)上述合成工藝能夠?qū)崿F(xiàn)較快速的反應(yīng)和較好的收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，特別涉及一種異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚的合成工藝。

背景技術(shù)

脂肪醇與環(huán)氧化合物的加成物，通常稱(chēng)作為“醇醚”，是典型的非離子表面活性劑。醇醚自30年代開(kāi)始應(yīng)用于洗滌劑以來(lái)發(fā)展迅速,特別是近年來(lái)隨著石油化工發(fā)展,環(huán)氧化合物來(lái)源豐富,成本也日趨降低,醇醚產(chǎn)品的產(chǎn)量占表面活性劑總產(chǎn)量的比例越來(lái)越大,應(yīng)用領(lǐng)域日益擴(kuò)大。醇醚具有良好的去污性、潤(rùn)濕性以及乳化性，還具有生物降解性好的特點(diǎn)，因此，醇醚除了用作洗滌劑外還被廣泛用于紡織、涂料、造紙、皮革、印染以及金屬加工和化妝品等工業(yè)。

公告號(hào)為CN104974339A的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種控制異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚加成分布的合成方法，先將堿性催化劑分散于分散劑中，然后按計(jì)量好的量加入異構(gòu)十三醇和環(huán)氧乙烷，在該反應(yīng)中，是將固態(tài)的催化劑轉(zhuǎn)化成液態(tài)的催化劑后分散在異構(gòu)十三醇中，而在轉(zhuǎn)化的過(guò)程中采用超聲分散或者充分?jǐn)嚢柚频靡簯B(tài)催化劑，在經(jīng)過(guò)催化制得異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，該合成方法中催化劑單一的使用氫氧化鋇，氫氧化鎂或氫氧化鈉；當(dāng)使用上述催化劑時(shí)反應(yīng)屬于陰離子聚合反應(yīng)，得到的反應(yīng)物分子量分布較寬。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚的合成工藝，在該合成工藝下生成的異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚具有較窄的分子量。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：一種異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚的合成工藝，包括如下的制備步驟：

步驟1：反應(yīng)釜抽真空，將計(jì)量后的甲醇鈉、聚乙二醇負(fù)壓吸入反應(yīng)釜中進(jìn)行循環(huán)；

步驟2：將計(jì)量后的異構(gòu)十醇負(fù)壓吸入反應(yīng)釜中，繼續(xù)循環(huán)；

步驟3：通入氮?dú)庵脫Q，總共置換三次，然后通入蒸汽加熱，真空條件下脫水至水分含量小于0.05％；

步驟4：按照重量計(jì)分多次負(fù)壓吸入環(huán)氧乙烷在反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)并反應(yīng)；

步驟5：反應(yīng)結(jié)束后，降溫至100℃、真空下除去未反應(yīng)的環(huán)氧乙烷；

步驟6：繼續(xù)降溫至90℃，負(fù)壓下吸入醋酸循環(huán)條件下進(jìn)行中和反應(yīng)；

步驟7：加入雙氧水進(jìn)行脫色。

通過(guò)上述技術(shù)方案，在醇醚反應(yīng)中常常用甲醇鈉作為醇醚反應(yīng)的催化劑，甲醇鈉會(huì)發(fā)生水解生成氫氧化鈉，氫氧化鈉催化醇醚反應(yīng)，而在本申請(qǐng)文件中加入聚乙二醇作為相轉(zhuǎn)移催化劑，相轉(zhuǎn)移催化劑會(huì)促進(jìn)催化劑與反應(yīng)物之間相互融合，促進(jìn)反應(yīng)物之間的相互接觸，從而增加反應(yīng)的速率，進(jìn)而促進(jìn)產(chǎn)物的收率；而反應(yīng)物及催化劑均是采用負(fù)壓的方式吸入到反應(yīng)釜中，負(fù)壓方式吸入能夠在反應(yīng)釜內(nèi)形成噴霧狀，增加反應(yīng)物之間的接觸面積，從而加快反應(yīng)速度；而反應(yīng)釜中通入氮?dú)庖猿タ諝馐且驗(yàn)榄h(huán)氧乙烷遇空氣很容易發(fā)生爆炸，存在安全隱患，所以要將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換出去，通入三次氮?dú)馐菫榱吮ＷC空氣能夠盡可能的被排除反應(yīng)釜；而反應(yīng)釜在真空條件下脫水是因?yàn)榄h(huán)氧乙烷遇水會(huì)生成乙二醇，生成的副產(chǎn)物會(huì)影響產(chǎn)物的純度；將環(huán)氧乙烷分多次負(fù)壓條件下吸入反應(yīng)釜中是為了是反應(yīng)過(guò)程中生成的熱能夠有足夠的時(shí)間排出，避免反應(yīng)速度驟增造成反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高，生成大量的副產(chǎn)物；降溫后在真空條件除去環(huán)氧乙烷，因?yàn)榄h(huán)氧乙烷在積聚的時(shí)候易發(fā)生爆炸，所以考慮生產(chǎn)安全性必須除去多余的環(huán)氧乙烷；通過(guò)醋酸調(diào)節(jié)酸堿度，其能夠?qū)Ξa(chǎn)物的色度造成較小的影響；采用脫色劑進(jìn)行脫色，能夠?qū)崿F(xiàn)產(chǎn)物的色度符合產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)。