[發明專利]一種波長可控、長波發射的熒光碳基納米點的制備方法

有效

• 申請號: 201611029954.0
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106701069B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 董永強;池毓務;陳英美
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;陳彩芳

本發明公開了一種波長可控、長波發射的熒光碳基納米點的制備方法，其是以檸檬酸為碳源，羅丹明為修飾官能團，以水熱反應釜為反應平臺，通過高溫高壓水熱反應，再經過中和、透析去除殘余小分子，熒光碳基納米點。實驗過程中通過調控水熱反應的溫度，可以得到一系列波長不同、長波發射的熒光碳基納米點。所獲得的一系列熒光碳基納米點平面尺寸主要分布于15到50納米，厚度主要分布于0.3到1.0納米。該材料表現出良好的熒光性質，熒光發射位于長波區域。該制備方法具有高效、快速、簡單、廉價、可操作性強等優點。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種波長可控、長波發射的熒光碳基納米點的制備方法。

背景技術

碳基納米點是指由碳納米材料組成的，具有一定的發光活性的納米材料。它是繼碳納米管、石墨烯和富勒烯之后出現的一種新型碳納米材料。與傳統的半導體量子點及有機染料相比，碳基納米點具有光學性能穩定、表面易修飾、水溶性好、毒性小及生物相容性好等優點。這些特點使其在分析檢測和生物成像等方面有廣闊的應用前景，逐漸成為了人們關注的熱點。

目前已經建立起多種合成碳基納米點的方法，總體上分為自上而下和自下而上兩大類。自上而下法是指通過電弧放電、激光、化學氧化、電化學氧化等手段把大尺寸的碳材料（如石墨、碳黑、氧化石墨烯、碳納米管等）切割成小尺寸的碳基納米點，該類方法設備昂貴、實驗條件嚴苛、成本高、產率低。自下而上法是指通過熱處理（包括水熱、溶劑熱、直接加熱、模板制備、微波處理等）把某些特殊的有機物（如檸檬酸、葡萄糖、淀粉或某些較大分子量的芳香族化合物等）轉化為水溶性的碳基納米點，并進行修飾鈍化，改法所得的碳基納米點的熒光強度一般較高。雖然采用不同方法合成的碳基納米點的形貌有所區別，但其結構基本相似，都是由碳核及其表面的官能團所組成的。目前，已報道了多種合成不同熒光性質和功能的碳納米點的方法，然而這些方法所得的碳基納米點在紫外燈照射下多數顯藍色或綠色熒光。由于藍色熒光信號可能會受細胞內在熒光的干擾，而且紫外輻射會對細胞造成一定程度的傷害，因此合成長波發射的熒光碳基納米點對改善碳基納米點在細胞成像中的應用和擴大碳基納米點的應用領域具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于針對現有碳基納米點種類的不足，提供一種波長可控、長波發射的熒光碳基納米點的制備方法，該方法操作簡單、成本低廉，產率高。所獲得的熒光碳基納米點平面尺寸主要分布于15到50納米，厚度主要分布于0.3到1.0納米；表現出良好的熒光性質，熒光發射位于長波區域。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種波長可控、長波發射的熒光碳基納米點的制備方法，具體步驟為：

1）將羅丹明、檸檬酸溶解于二次水中，超聲混勻；

2）將步驟1）所得溶液在靜置條件下干燥，除去水分，得紫紅色粘稠物；

3）將步驟2）所得紫紅色粘稠物置于水熱反應釜中加熱反應，得深色粘稠物；

4）反應結束后用稀氨水溶液調節步驟3）所得深色粘稠物pH至中性；

5）步驟4）所得的溶液經過透析和抽濾，收集濾液，制得波長不同、長波發射的熒光碳基納米點。

步驟(1)所述的羅丹明為羅丹明B、羅丹明123、羅丹明6G中的一種或多種。

步驟(1)所述的羅丹明和檸檬酸的質量比為1:0.001~1000.

步驟(2)所述的干燥方法為真空干燥，干燥溫度為50~100 ℃。

步驟(3)所述的加熱方法為水熱反應釜加熱，加熱溫度為100~400 ℃，加熱時間為2~48 h。

步驟(4)所述的中性溶液的pH值為6~8。

步驟(5)所述的透析是用截留分子量為500~10000Da的透析袋透析1~10天。