[發明專利]一種高溫氣相氧化制備超細鈦酸釹粉末的方法

有效

• 申請號: 201611025005.5
• 申請日: 2016-11-22
• 公開（公告）號: CN106517320B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 張文杰;劉宇軒;楊焦;董英昊
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B01J23/10;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司21209
• 代理人: 劉蕾施

1.一種高溫氣相氧化制備超細鈦酸釹粉末的方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：

配制含有硝酸釹的溶液；

1.1 將盛有80~90 mL蒸餾水的玻璃燒杯放于磁力攪拌恒溫水浴鍋中，水浴溫度為55℃；在保持攪拌的同時在蒸餾水中分別加入6.3~7.1 g硝酸釹、3.1~3.3 g 十二烷基三乙基氯化銨、2.5~2.7 g碳酸氫鈉和1.8~1.9 g磷酸二氫鈉，充分攪拌直至完全溶解；

1.2 加入0.1-0.3g無水檸檬酸，備用；

配制含有鈦醇鹽的溶液；

2.1在三口圓底燒瓶中分別加入65~70 mL乙二醇、180~210 mL無水乙醇和25~28 mL 正丁醇，在三口圓底燒瓶上裝上電動攪拌器、測溫熱電偶和球形冷凝管制成溶液回流裝置；

2.2 將三口圓底燒瓶放在恒溫電熱包中加熱，球形冷凝管中連接自來水，保持三口圓底燒瓶中溶液溫度為55℃，加熱回流30 min，同時電動攪拌器攪拌；

2.3 在2.2中所述的三口圓底燒瓶中加入35~38 mL鈦酸異丙醇酯、3.3~3.5 g 表面活性劑TW-8和2.2~2.3 mL穩定劑TO-102，繼續加熱回流30 min，同時電動攪拌器攪拌，備用；

合成前驅體溶液；

將步驟1.2配制的溶液加入前面所述的三口圓底燒瓶中，在55℃加熱回流30 min，同時電動攪拌器攪拌，形成透明狀鈦酸釹前驅體溶液；

高溫氣相氧化；

4.1 在電爐中放置溶液噴嘴，噴嘴噴口部內直徑為0.5 mm；調節電爐溫度為800~900℃，以蠕動泵傳輸鈦酸釹前驅體溶液從噴嘴噴入電爐中，液體流速為10 mL/min；

4.2 待所有鈦酸釹前驅體溶液都噴入電爐中后，保持電爐800~900℃的溫度120 min，然后降至室溫，取出爐中粉體，即制得超細鈦酸釹粉末。