[發明專利]一種三取代的N-雜三元環化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201611024664.7 | 申請日： | 2016-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN106749336B | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 張勝;李麗君 | 申請（專利權）人： | 南陽師范學院 |
| 主分類號： | C07D513/04 | 分類號： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117 | 代理人： | 秦舜生 |
| 地址： | 473000 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三元環 三元環化合物 溶劑 合成 金屬鹽添加劑 方法使用 分離過程 分離提純 關環反應 加成反應 立體選擇 四氫呋喃 碘化鉀 甲基酮 酮亞胺 一鍋法 催化劑 | ||
1.一種三取代的N-雜三元環化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)具有式I結構的N-磺酰酮亞胺和具有式II結構的甲基酮在具有式III結構的催化劑、TFA和溶劑的作用下發生Mannich加成反應；
2)將上一步反應完的反應液在真空下旋去溶劑，加入碘化鉀、TBHP、金屬鹽添加劑、四氫呋喃發生關環反應，反應完成后分離提純即可得到式IV所示的三取代的N-雜三元環產物；
其中，R1，R2，R3，R4選自以下各項組成的組：氫、C1～C10的飽和烷基、C1～C10烷氧基、氟、氯或溴；R5選自C1～C6飽和烷基；R6為C3-C12的飽和烷基、苯基、鹵素或烷基或烷氧基取代苯基、萘基、鹵素或烷基或烷氧基取代萘基；TFA為三氟乙酸，TBHP為叔丁基過氧化氫；
所述N-磺酰酮亞胺、甲基酮、催化劑、TFA、碘化鉀、TBHP、金屬鹽添加劑、四氫呋喃的摩爾比是1：1～5：0.05～0.20：0.05～0.20：1～3：1～3：0.05～0.2：50～200；N-磺酰酮亞胺在所述溶劑中的摩爾濃度為0.1～0.3mol/L；
所述溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯、乙醚、四氫呋喃中的一種或幾種；
所述金屬鹽添加劑選自三氟甲磺酸鐵、三氟甲磺酸鈷、三氟甲磺酸鎳、三氟甲磺酸銅、三氟甲磺酸鋅、溴化銅或醋酸銅。
2.根據權利要求1所述的一種三取代的N-雜三元環化合物的合成方法，其特征在于：所述Mannich加成反應的溫度為10～40℃，反應的時間為12～36小時。
3.根據權利要求1或2所述的一種三取代的N-雜三元環化合物的合成方法，其特征在于：所述關環反應的溫度為10～40℃，反應的時間為0.5～12小時。
4.根據權利要求1或2所述的一種三取代的N-雜三元環化合物的合成方法，其特征在于：所述分離提純方式為柱層色譜分離。
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