[發(fā)明專利]一種金屬氧化物?CNB復(fù)合光催化劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611023899.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106732710A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔玉民;李慧泉;苗慧;于占軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 阜陽(yáng)師范學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京康思博達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11426
• 代理人: 劉冬梅,路永斌

1.一種制備金屬氧化物-CNB復(fù)合催化劑的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟1，將含氮有機(jī)物與硼源混合，煅燒，制得硼摻雜石墨相氮化碳；

步驟2，將金屬源焙燒，制得金屬氧化物；

步驟3，將步驟1制得的改性CNB與步驟2制得的金屬氧化物混合，制得金屬氧化物-CNB復(fù)合催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氮有機(jī)物為碳氮比為1:3～3:1的小分子量的含氮有機(jī)物，優(yōu)選為碳氮比為1:2的小分子量含氮有機(jī)物，如單氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素、鹽酸胍等，優(yōu)選為尿素；和/或

所述硼源選自氧化硼、硼酸、硼酸鈉、硼酸鉀、四苯基硼酸鉀和/或四苯基硼酸鈉等，優(yōu)選為四苯基硼酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1中，

含氮有機(jī)物與硼源的重量比為含氮有機(jī)物的重量:硼源的重量＝(1.0～20.0)g:(0.5～30.0)mg，優(yōu)選為(3.0～18.0)g:(1.0～25.0)mg，更優(yōu)選為(5.0～20.0)g:(1.5～15.0)mg，進(jìn)一步優(yōu)選為(8.0～12.0)g:(2.0～10.0)mg，如10.0g:5mg；和/或

煅燒溫度為400℃～800℃，更優(yōu)選為450℃～600℃，如550℃；和/或

煅燒時(shí)間為1～5小時(shí)，優(yōu)選為1.5～4小時(shí)，更優(yōu)選為2～3.5小時(shí)，如2小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步驟1中，將制得的CNB進(jìn)行堿改性，制得改性CNB；和/或

改性CNB所用的堿為弱堿，如氨水；和/或

所用氨水的濃度為15wt％～35wt％，優(yōu)選為20wt％～30wt％，如25wt％；和/或

CNB與氨水的重量體積比為CNB的重量:氨水的體積＝0.1g:(5～20)mL，優(yōu)選為0.1g:(8～15)mL，如0.1g:10mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，步驟1中，改性CNB的方法為將制得的CNB與弱堿溶液混合，攪拌后除去液相，干燥；和/或

將改性CNB體系攪拌3～10小時(shí)，優(yōu)選為4～8小時(shí)，如5小時(shí)；和/或

干燥改性CNB的溫度為60℃～120℃，優(yōu)選為80℃～110℃，如90℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的方法，其特征在于，步驟2中，

所述金屬源為高溫分解能夠生成金屬氧化物的化合物，優(yōu)選選自第三主族金屬化合物，最優(yōu)選為鋁源；和/或

所述鋁源選自硝酸鋁及其水合物、氫氧化鋁、硫酸鋁及其水合物、硅酸鋁及其水合物等，優(yōu)選選自硝酸鋁及其水合物，最優(yōu)選為九水合硝酸鋁。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，步驟2中，

焙燒溫度為400℃～800℃，優(yōu)選為500℃～700℃，最優(yōu)選為600℃；和/或

焙燒時(shí)間為1～5小時(shí)即可充分反應(yīng)，因此，本發(fā)明優(yōu)選選擇焙燒時(shí)間為1～5小時(shí)，優(yōu)選為1.5～4小時(shí)，更優(yōu)選為2～3.5小時(shí)，如2小時(shí)；和/或

焙燒制得的氧化鋁進(jìn)行粉碎，優(yōu)選研磨，更優(yōu)選地，將氧化鋁粉碎至粒徑為1～100μm，優(yōu)選為5～80μm，更優(yōu)選為10～70μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7之一所述的方法，其特征在于，步驟3中，

將步驟1制得的改性CNB與步驟2制得的氧化鋁分別置于有機(jī)溶劑中進(jìn)行分散；和/或

所述有機(jī)溶劑為小分子有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷等，優(yōu)選為甲醇；和/或

超聲輔助震蕩的時(shí)間為0.3～1小時(shí)，優(yōu)選為0.4～0.8小時(shí)，如0.5小時(shí)；和/或

將分散好的CNB體系與氧化鋁體系混合，保持?jǐn)嚢璧臓顟B(tài)下除去體系中的甲醇；和/或

除去甲醇后，將得到的固體進(jìn)行干燥，優(yōu)選地，干燥溫度為80℃～150℃，更優(yōu)選為90℃～130℃，如100℃～120℃。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1～8之一所述方法制備的金屬氧化物-CNB復(fù)合催化劑，其特征在于，所述金屬氧化物-CNB復(fù)合催化劑中，基于復(fù)合催化劑的總重量，以CNB的重量計(jì)，其中CNB的重量分?jǐn)?shù)為20％～95％，優(yōu)選為25％～95％，更優(yōu)選為30％、60％和90％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～8之一所述方法制得的復(fù)合催化劑或根據(jù)權(quán)利要求9所述的復(fù)合催化劑用于催化降解有機(jī)染料，特別是降解羅丹明B的用途。