[發明專利]從羰基合成廢銠催化劑中回收銠制備水合氯化銠的方法

有效

• 申請號: 201611023794.9
• 申請日: 2016-11-14
• 公開（公告）號: CN106319202B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 蔣凌云;李晨;于海斌;孫彥民;李繼霞;郝婷婷;王鵬飛;王本雷
• 申請（專利權）人: 中海油天津化工研究設計院有限公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C22B1/02
• 分類號: C22B1/02;C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從羰基合成反應廢銠催化劑中回收銠制備水合氯化銠的方法，其特征在于：向羰基合成反應廢銠催化劑中加入一定量的碳后放入高溫爐中，在有氧條件下，以一定的控溫程序焚燒，程序終點恒溫一定時間確保物料炭化，轉入無氧高溫焙燒，高溫焙燒一定時間后，隔絕空氣降溫到室溫，得到活性銠灰，加入一定量鹽酸，邊攪拌邊滴加一定量雙氧水，溶解其中活性銠，過濾得到粗氯銠酸溶液，粗氯銠酸溶液采用離子交換法除去Fe、Ni、Ca離子雜質后，濃縮干燥得到水合氯化銠，過濾產生的濾渣為碳渣，返回下次使用；

其中所述羰基合成反應廢銠催化劑包括從羰基合成反應裝置排出的含銠廢催化劑或濃縮后的濃縮含銠廢催化劑，銠含量0.05wt%～10wt%以及含銠廢催化劑經過蒸餾后所得的銠渣，銠含量為0.3wt%～10wt%；

所述加入碳為木炭、活性炭、石墨中的一種或兩種或幾種的混合物；

所述加入碳的質量為羰基合成反應廢銠催化劑質量的0.5-1.5倍；

所述焙燒控溫程序為：首先升溫至350℃，恒溫2～3小時，再升溫至500℃-550℃，恒溫1～2小時；

所述高溫焙燒溫度為1100～1150℃，焙燒時間0.5～1小時；

所述加入鹽酸的質量濃度為HCl含量36%～38%；加入鹽酸的體積ml/g計為活性銠灰質量的8～15倍；

所述加入雙氧水的質量濃度為H₂O₂含量30%；加入雙氧水體積ml/g計為活性銠灰質量的5～10。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述加入的碳為活性炭；

所述的加入碳的質量為羰基合成反應廢銠催化劑質量的0.7～0.8倍；

所述加入鹽酸的體積ml/g計為所述的活性銠灰質量的10～12倍；

所述加入雙氧水體積ml/g計為所述的活性銠灰質量的7～8倍。