[發(fā)明專(zhuān)利]從羰基合成廢銠催化劑中回收銠制備水合氯化銠的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611023794.9 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-14 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106319202B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣凌云;李晨;于海斌;孫彥民;李繼霞;郝婷婷;王鵬飛;王本雷 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司;中海油能源發(fā)展股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C22B1/02 | 分類(lèi)號(hào)： | C22B1/02;C22B7/00;C22B11/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 300131 天*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羰基 合成 催化劑 回收 制備 水合 氯化 方法 | ||
1.一種從羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑中回收銠制備水合氯化銠的方法，其特征在于：向羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑中加入一定量的碳后放入高溫爐中，在有氧條件下，以一定的控溫程序焚燒，程序終點(diǎn)恒溫一定時(shí)間確保物料炭化，轉(zhuǎn)入無(wú)氧高溫焙燒，高溫焙燒一定時(shí)間后，隔絕空氣降溫到室溫，得到活性銠灰，加入一定量鹽酸，邊攪拌邊滴加一定量雙氧水，溶解其中活性銠，過(guò)濾得到粗氯銠酸溶液，粗氯銠酸溶液采用離子交換法除去Fe、Ni、Ca離子雜質(zhì)后，濃縮干燥得到水合氯化銠，過(guò)濾產(chǎn)生的濾渣為碳渣，返回下次使用；
其中所述羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑包括從羰基合成反應(yīng)裝置排出的含銠廢催化劑或濃縮后的濃縮含銠廢催化劑，銠含量0.05wt%～10wt%以及含銠廢催化劑經(jīng)過(guò)蒸餾后所得的銠渣，銠含量為0.3wt%～10wt%；
所述加入碳為木炭、活性炭、石墨中的一種或兩種或幾種的混合物；
所述加入碳的質(zhì)量為羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑質(zhì)量的0.5-1.5倍；
所述焙燒控溫程序?yàn)椋菏紫壬郎刂?50℃，恒溫2～3小時(shí)，再升溫至500℃-550℃，恒溫1～2小時(shí)；
所述高溫焙燒溫度為1100～1150℃，焙燒時(shí)間0.5～1小時(shí)；
所述加入鹽酸的質(zhì)量濃度為HCl含量36%～38%；加入鹽酸的體積ml/g計(jì)為活性銠灰質(zhì)量的8～15倍；
所述加入雙氧水的質(zhì)量濃度為H2O2含量30%；加入雙氧水體積ml/g計(jì)為活性銠灰質(zhì)量的5～10。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
所述加入的碳為活性炭；
所述的加入碳的質(zhì)量為羰基合成反應(yīng)廢銠催化劑質(zhì)量的0.7～0.8倍；
所述加入鹽酸的體積ml/g計(jì)為所述的活性銠灰質(zhì)量的10～12倍；
所述加入雙氧水體積ml/g計(jì)為所述的活性銠灰質(zhì)量的7～8倍。
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