[發明專利]一種含雜環季胺鹽二元復合驅污水的除油劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611023765.2
• 申請日: 2016-11-14
• 公開（公告）號: CN106749123B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 趙世芬
• 申請（專利權）人: 煙臺智本知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: C07D307/52
• 分類號: C07D307/52;C02F1/54
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 齊素立

本發明屬于油田污水處理技術領域，具體涉及一種含雜環季胺鹽二元復合驅污水的除油劑，該除油劑是由2?呋喃甲胺、甲醛和環己酮通過縮合反應得到Minnich堿，然后再與氯代烷反應獲得；2?呋喃甲胺、甲醛、環己酮和氯代烷的摩爾比為1:5～8:1.5～2:3～5，優選為1:7:1.8:4.5。本發明的除油劑具有制備簡單、適應性強、成本低、除油率高達到95％以上；且分離產生的回收油不影響后續原油脫水，因此，本發明可廣泛地應用于二元復合驅產出水的除油工藝中。

技術領域

本發明屬于污水處理技術領域，具體涉及一種含雜環季胺鹽二元復合驅污水的除油劑及其制備方法。

背景技術

我國東部大部分油田大部分都進入高含水后期，為了提高原油采收率，廣泛采用了注聚合物驅油工藝和二元復合驅(聚合物和表面活性劑)的三次采油新技術。二元復合驅可明顯地提高采油率，具有廣闊的應用前景，但是由于二元復合驅采出水中含有大量的聚丙烯酰胺以及表面活性劑，致使污水的粘度變大，污水中油珠粒徑變小，造成污水乳化嚴重，其處理難度較大。

目前常規的處理工藝(自然沉降-混凝沉降-過濾)很難使二元復合驅采出水得到有效處理。去除油田二元復合驅產出水中原油的另一個方法是化學法，即采用除油劑方法。除油劑大體分為以下兩類，一類成分多樣，除油效果好，但存在著制備工藝復雜、抗鹽性能差、成本較高的缺點；另一類除油劑成分單一，制備方法和工藝較為簡單，對水質的要求較低，但是存在除油效果差的缺點。

專利ZL201410254042.8“一種用于含油污水處理的復合絮凝除油劑”采用了硫酸鋁、氯化鎂、氫氧化鎂、膨潤土和聚丙烯酰胺復合而成，該除油劑具有用量少，除油效率高，制備簡單，成本低等特點，但是該除油劑需要用到具有腐蝕性的氫氧化鎂，該化合物對設備具有較強的腐蝕作用。同時該發明中用了大量的鎂離子和鋁離子，與二元復合驅中的聚合物或表面活性劑容易發生反應，產生沉淀，難以應用在二元復合驅采出水的處理中。

發明內容

本發明針對現有技術的不足而提供一種含雜環季胺鹽二元復合驅污水的除油劑及其制備方法，本發明具有工藝簡單、成本低廉，且除油效果好的特點，適用于油田二元復合驅產出污水的除油。

本發明公開了一種含雜環季胺鹽二元復合驅污水的除油劑，該除油劑是由2-呋喃甲胺、甲醛與環己酮通過縮合反應得到Minnich堿，然后再與氯代烷反應獲得，其分子式如下：

其中R為C₁₂-C₁₈的直鏈烷烴，優選為C₁₆的直鏈烷烴。

所述的2-呋喃甲胺、甲醛、環己酮和氯代烷的摩爾比為1:5～8:1.5～2:3～5，優選為1:7:1.8:4.5。

本發明的另一個目的是提供一種含雜環季胺鹽二元復合驅污水的除油劑的制備方法，所述的制備方法包括以下步驟：

(1)在裝有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中加入上述摩爾比的2-呋喃甲胺，然后加入溶劑乙醇，乙醇的加入量為2-呋喃甲胺摩爾量的10～15倍，升溫至40～50℃，在攪拌速率為200～300rpm下攪拌10～30min，然后加入上述比例的環己酮，溫度升至60～70℃，攪拌速率為300～400rpm，持續攪拌20～30min后降溫至30～35℃，然后用15％的鹽酸調節pH值至2～5，得到混合物A；

(2)將上述摩爾比的甲醛與乙醇按照1：1.2的摩爾比例混合后放入恒壓滴液漏斗中，調節混合物A的溫度至60～70℃，將恒壓滴液漏斗中的甲醛與乙醇的混合物滴加到混合物A中，邊滴加邊攪拌，滴加速度為2～3滴/min，攪拌速率為300～500rpm，恒溫反應3～5h后自然降溫至室溫得到溶液B；