[發明專利]直接制備質子交換膜燃料電池用鉑單原子層催化層的方法

在審

• 申請號: 201611022937.4
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN108075141A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 侯明;洪紹景;邵志剛;衣寶廉
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/92
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.直接制備質子交換膜燃料電池用鉑單原子層催化層的方法，其特征在于：

a)制備催化劑漿料：將10-50wt.％Pd/C催化劑、Nafion溶液、和高分子粘結劑混合，超聲2-3h，攪拌12-48h，得到紡絲漿料；Pd/C催化劑、Nafion和高分子粘結劑的質量比為10:1-6:2-4；

b)采用靜電紡絲技術，對步驟a)制備的漿料進行紡絲，直接制備得到Pd/C催化層；

c)在碳紙一側刮涂質量比10:0.1-3的碳粉和聚四氟乙烯(PTFE)漿料，制備得到氣體擴散層(GDL)；

d)將步驟b)得到的催化層采用熱壓法轉印到氣體擴散層(GDL)上，熱壓溫度為139-144℃，熱壓壓力為0.2-1.5Mpa，熱壓時間為1-4min，得到氣體擴散電極；

e)采用欠電位沉積方法，在三電極體系中制備鉑單原子層；將步驟d)得到的氣體擴散電極作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，石墨電極作為對電極，硫酸銅和硫酸溶液作為電解質，首先在鈀上沉積單原子層銅；然后在溶液中滴加二氯化鉑溶液，置換單原子銅，最終制備得到鈀為核、單原子層鉑為殼的Pd/C@PtML催化層。

2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟a)中催化層中Pd擔載量為0.1-0.4mg cm-2，Nafion溶液質量濃度為5％-20％。

3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟a)中的高分子粘結劑為聚合物高分子,可以為聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯腈(PAN)、聚苯胺(PANI)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一種或二種以上。

4.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟a)中以異丙醇與水為溶劑，高分子粘結劑、異丙醇與水的質量比為1:3-15:1-3。

5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟c)中將碳粉和5-40wt.％聚四氟乙烯漿料混合物超聲分散均勻，刮涂到碳紙一側，厚度50-300μm；即制備得到氣體擴散層。

6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟b)中所述的靜電紡絲技術參數為：液體流速為0.5-2.0ml h-1，針尖距離接收板距離5-30cm，電壓為7-30kV，接收時間為1-10h。

7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟d)中熱壓壓力優選為0.1-0.5MPa，時間優選為2-4min，熱壓溫度優選為139℃-141℃。

8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟e)中硫酸銅濃度為30-100mM，硫酸濃度為0.1-2M。

9.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟e)欠電位沉積單原子層銅過程中，電位從0.94V掃描到0.36V，掃速為1-20mV s-1。

10.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟e)沉積單原子層銅后，滴加充氮的二氯化鉑溶液，滴加后其于體系內的終濃度為1-20nM，放置10-60min。