[發明專利]一種質子導電金屬有機骨架結構化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201611022054.3
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN106632505B
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 張鳳鳴;丁為民;白林鷺
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C07F15/02
• 分類號: C07F15/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種質子導電金屬有機骨架結構化合物，其特征為它是下述化學式的化合物：

[Fe₃(μ₃-O)(C₂₁H₁₁O₆)₂(C₃N₂H₄)₃]，其中μ₃為氧橋聯；C₂₁H₁₁O₆為[1,1’3’1’]三聯苯-4,5’,4’-三羧酸根；C₃N₂H₄為咪唑；其結構單元屬于三方晶系，R3空間群，其分子式為Fe₃C₅₁H₃₄O₁₃N₆，分子量為1106.38，晶胞參數a = 27.696(5) ?，b = 27.696 ? ，c = 72.829(13) ?， α = 90 o， β = 90 o ，γ = 120 o，晶胞體積為48382(20) ?³，Z = 18。

2.權利要求1 中的質子導電金屬有機骨架結構化合物的制備方法，其特征為包括以下步驟：

（1）Fe₃(μ₃-O)(COOCH₃)₆的合成：在攪拌條件下，依次將乙酸鈉、硝酸鐵、硫酸亞鐵加入到蒸餾水中，至溶液顏色棕色后，停止攪拌，靜置12-24小時后，過濾、洗滌，將洗滌后的濾餅在80℃下真空干燥得Fe₃(μ₃-O)(COOCH₃)₆；

（2）將步驟（1）所述的Fe₃(μ₃-O)(COOCH₃)₆與[1,1’3’1’]三聯苯-4,5’,4’-三羧酸和咪唑混合均勻后，將混合物溶于N,N′-二乙基甲酰胺中，并加入乙酸，將溶液轉移至密閉反應釜中在150℃自生壓力下反應30h，反應結束后在室溫下自然冷卻，過濾，洗滌，干燥得到具有質子導電性能的金屬有機骨架結構化合物。

3.權利要求2中的質子導電金屬有機骨架結構化合物的制備方法，其特征為步驟（1）所述的乙酸鈉與硝酸鐵和硫酸亞鐵的加入量為物質的量的比乙酸鈉：硝酸鐵：硫酸亞鐵=3:0.2:1。

4.權利要求2中的質子導電金屬有機骨架結構化合物的制備方法，其特征為步驟（2）所述的Fe₃(μ₃-O)(COOCH₃)₆與[1,1’3’1’]三聯苯-4,5’,4’-三羧酸和咪唑的加入量為質量比Fe₃(μ₃-O)(COOCH₃)₆：[1,1’3’1’]三聯苯-4,5’,4’-三羧酸：咪唑=1:1:1。