[發(fā)明專(zhuān)利]一種尺寸可控銀納米線管的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611021491.3
• 申請(qǐng)日: 2016-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106694899B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段濤;陳鑫;姚衛(wèi)棠;竹文坤;易早
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/24
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 中國(guó)航天科技專(zhuān)利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

1.一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、將可溶性銀鹽配制水溶液；

(2)、將小分子雜環(huán)化合物配制水溶液；

(3)、將可溶性銀鹽水溶液加入到小分子雜環(huán)化合物水溶液中，攪拌混合均勻后，放置于低溫冷凍環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，之后靜置恢復(fù)反應(yīng)體系溫度至室溫；

(4)、將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離及水洗、有機(jī)溶劑洗滌多次，使用有機(jī)溶劑分散得到銀納米線管濃縮液，之后將銀納米線管濃縮液進(jìn)行真空干燥得到銀納米線管粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述可溶性銀鹽為氟化銀AgF、硝酸銀AgNO₃或高氯酸銀AgClO₄；可溶性銀鹽的水溶液濃度為1～20mmol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述小分子雜環(huán)化合物為含有一個(gè)或兩個(gè)雜原子的五元環(huán)或六元環(huán)雜環(huán)化合物；所述小分子雜環(huán)化合物的水溶液濃度為1～20mmol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述小分子雜環(huán)化合物為三聚氰胺，吡啶，咪唑或煙酰胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述吡啶為氨基吡啶或氰基吡啶；所述咪唑?yàn)橄趸溥颉?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中在常溫下配制小分子雜環(huán)化合物的水溶液或者采用水浴加熱配制小分子雜環(huán)化合物的水溶液，其中水浴加熱溫度為小分子雜環(huán)化合物的水熱溶解溫度。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中將可溶性銀鹽水溶液加入到小分子雜環(huán)化合物水溶液中，攪拌混合的時(shí)間為3～5min，攪拌方式為磁力攪拌或者機(jī)械攪拌。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：反應(yīng)物中小分子雜環(huán)化合物和可溶性銀鹽的摩爾比為10:1～10:10。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中在低溫冷凍環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-40℃～0℃，反應(yīng)時(shí)間為6～18h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中離心分離的離心轉(zhuǎn)速為6000～10000r/min，時(shí)間為5～20min。

11.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗、有機(jī)溶劑洗滌各3～5次，去除反應(yīng)產(chǎn)物中的雜質(zhì)，所述洗滌用有機(jī)溶劑及分散用有機(jī)溶劑為乙醇。

12.根據(jù)權(quán)利要求1～5之一所述的一種尺寸可控銀納米線管的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中真空干燥的溫度為40～80℃，干燥時(shí)間為4～10h。