[發(fā)明專利]一種陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑，制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611021115.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106699964B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅寶瑞;鄭光明;吳保全;李傳義;劉兵兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/56
• 分類號(hào): C08F220/56;C08F220/58;C08F4/30;C01B25/235
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 蔣悅

本發(fā)明涉及陰星形離子型聚丙烯酰胺絮凝劑的制備方法。以雙季戊四醇為核，以硝酸鈰銨/過(guò)硫酸鉀為復(fù)合引發(fā)體系，在水溶液中引發(fā)丙烯酰胺與2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸自由基共聚，合成具有特殊鏈結(jié)構(gòu)的星形陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑，該制備方法操作簡(jiǎn)單，工藝先進(jìn)，溶劑可回收利用，易于工業(yè)化生產(chǎn)。該星形陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20.5%?28.5%的濕法磷酸具有良好的沉降效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水溶性聚合物領(lǐng)域，具體涉及一種陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑制備方法。

技術(shù)背景

我國(guó)磷礦資源豐富，磷酸工業(yè)正處于比較成熟、發(fā)展穩(wěn)健的時(shí)期。由于對(duì)磷礦石的大肆開(kāi)采導(dǎo)致高品位磷礦越來(lái)越少，中低品位礦石逐漸占據(jù)主要地位而導(dǎo)致磷酸質(zhì)量的下降，嚴(yán)重制約了磷化工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

近年來(lái)，許多廠家在濕法磷酸的濃縮工序添加絮凝劑以優(yōu)化其生產(chǎn)工藝。加入絮凝劑可以加快磷酸中酸渣的沉降速度，增大裝置的負(fù)荷；減少磷酸在儲(chǔ)槽中的停留時(shí)間，使沉降后的磷酸更加清澈，顏色變淺，接近酸的本色，在一定程度上解決了磷礦石品位下降而導(dǎo)致的磷酸質(zhì)量變差等問(wèn)題。目前工業(yè)中常用的磷酸生產(chǎn)絮凝劑有合成有機(jī)高分子絮凝劑、天然高分子絮凝劑、復(fù)合混凝絮凝劑等。這些絮凝劑用在濃縮粗磷酸沉降中表現(xiàn)沉降不完全，不能得到澄清的磷酸，結(jié)垢嚴(yán)重，因此研發(fā)磷酸效果更佳的絮凝劑十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的任務(wù)是提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率高、成本低、污染小、產(chǎn)品質(zhì)量好、適合工業(yè)化生產(chǎn)的星形陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、去離子水加入到反應(yīng)瓶中，攪拌；加堿調(diào)pH值至7-8，再加入丙烯酰胺，雙季戊四醇，通氮?dú)?.0-2.0h，溫度控制在25-50℃，加入引發(fā)劑硝酸鈰銨溶液，持續(xù)通氮?dú)猓w系起粘后，加入助引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀溶液，將溫度升高至35-40℃，反應(yīng)6-7h，反應(yīng)完成后產(chǎn)物用丙酮沉淀、無(wú)水乙醇洗滌浸泡、真空干燥后得到陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑。

所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的任一種，優(yōu)選氫氧化鈉；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺的物質(zhì)的量之比1:10-20；優(yōu)選物質(zhì)的量之比為1:16-17；溶液pH＝7-8；水的重量為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺重量9-12倍。

過(guò)硫酸鉀、硝酸鈰銨的物質(zhì)的量之比為1:1-2，優(yōu)選物質(zhì)的量之比為1:1.5，雙季戊四醇、硝酸鈰銨的物質(zhì)的量之比為1:3-8，優(yōu)選物質(zhì)的量之比為1:6；所述的優(yōu)選反應(yīng)溫度為35-40℃。

本發(fā)明的有益效果如下：

1、提供了星形陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑的完整的制備方法。

2、研究以雙季戊四醇為核，以硝酸鈰銨/過(guò)硫酸鉀為復(fù)合引發(fā)體系，在水溶液中引發(fā)丙烯酰胺與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸自由基共聚，合成具有特殊鏈結(jié)構(gòu)的星形陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑。

3、本發(fā)明的星形陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20.5％-28.5％的濕法磷酸具有良好的沉降效果。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。

實(shí)施例1

一種星形陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑的制備方法，該方法由以下步驟組成：