[發明專利]一種電傳感器有效
| 申請號: | 201611020898.4 | 申請日: | 2016-11-15 |
| 公開(公告)號: | CN108069730B | 公開(公告)日: | 2020-06-30 |
| 發明(設計)人: | 許美鳳 | 申請(專利權)人: | 許美鳳 |
| 主分類號: | C04B41/85 | 分類號: | C04B41/85;G01N27/26 |
| 代理公司: | 北京華識知識產權代理有限公司 11530 | 代理人: | 趙永強 |
| 地址: | 234000 安徽省宿*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 傳感器 | ||
1.一種電傳感器,其特征在于,該傳感器通過以下方法制得,該方法包括以下步驟:
步驟一、制備鐵酸鎳石墨烯復合材料,具體步驟如下:
(a)氧化石墨烯的制備:將石墨粉和高錳酸鉀放入器皿中,加入混合酸中,該混合酸為濃硫酸和濃磷酸混合液,30-50℃下反應15-20h,之后迅速的將器皿放入冰水浴中,在器皿中加入體積為混合酸體積1/10的過氧化氫,磁力攪拌0.5-2h,之后將離心分離后的產物用乙醇離心洗滌3-5遍后將最終的產物在35℃下真空干燥,制得氧化石墨烯固體粉末;
(b)首先將氧化石墨烯固體粉末超聲分散在二甲基甲酰胺水溶液中,超聲分散15-25min,之后在40-50℃的溫度下再次超聲分散15-20min,之后加入硼氫化鈉,在85-90℃反應15-20h后離心用水洗滌至中性,之后再50-60℃下真空干燥,得到還原的氧化石墨烯;
(c)將所制備的還原的氧化石墨烯,超聲分散到無水乙醇中,依次加入0.2mol/mL的Fe(NO3)3水溶液、0.2mol/L Ni(NO3)2水溶液和氨水,在70-80℃下攪拌15-20h,然后轉移至高壓反應釜中,于120℃下反應1-2h,之后升溫至150℃下反應1-2h,再次升溫至200℃下反應10-20min,之后降溫至170℃下反應2-3h,最后冷卻至室溫后,離心分離,將固體置于50℃真空干燥箱中烘干,即得鐵酸鎳石墨烯復合材料;
步驟二,Cu-TiO2的制備
在50-60℃的水浴條件下,向氫氟酸溶液中加入硫酸銅和鈦酸四丁酯的混合液,攪拌的時間為50-70min,在100-150℃下反應2-5h,升溫至180-200℃下反應15-20h,冷卻至室溫后,用去離子水和無水乙醇離心洗滌至中性后于50℃下真空干燥,將干燥后的固體研磨成粉末;
步驟三,傳感器的制備:
將步驟一和步驟二所制得的鐵酸鎳石墨烯復合材料和Cu-TiO2加入至乙醇水溶液中進行磁力攪拌20-30min,制得懸濁液,將其滴加到覆蓋至絕緣陶瓷管表面,室溫真空干燥,既可以得到傳感器。
2.如權利要求1所述的一種電傳感器,其特征在于,步驟一(a)中所述石墨粉:高錳酸鉀的質量比為1-3:5-15,石墨粉和混合酸的質量體積比為1-3:60-80(g/ml);所述混合酸為濃硫酸和濃磷酸的混合物,所述濃硫酸和濃磷酸的體積比為10:1,所述濃硫酸的密度為1.84g/ml,濃磷酸的密度為1.12g/ml。
3.如權利要求1所述的一種電傳感器,其特征在于步驟一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的溶度為10%,所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的質量體積比為1-5:100-150(g/ml);所述氧化石墨烯與硼氫化鈉的質量比為1-3:3-4。
4.如權利要求1所述的一種電傳感器,其特征在于,步驟一(c)中所述還原的氧化石墨烯和無水乙醇的質量體積比為1-3:150-300(g/ml);無水乙醇、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、和氨水的體積比為150-300:30-70:20-50:70-100。
5.如權利要求1所述的一種電傳感器,其特征在于,步驟二中所述氫氟酸溶液、硫酸銅和鈦酸四丁酯的質量比為30-60:0.5-1:3-6。
6.如權利要求1所述的一種電傳感器,其特征在于,步驟三中所述鐵酸鎳石墨烯復合材料、Cu-TiO2和乙醇水溶液的質量比為1-2:2-3:10-15。
7.如權利要求1所述的一種電傳感器,其特征在于,步驟三中然后,可將陶瓷管的鉑絲和加熱絲與探測器底座進行焊接。
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