[發明專利]一種電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611020767.6
• 申請日: 2016-11-14
• 公開（公告）號: CN106784773B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 韓建濤;黃洋洋
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M10/054
• 代理公司: 武漢東喻專利代理事務所(普通合伙) 42224
• 代理人: 李佑宏

1.一種電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）前驅體的制備：

向包括鈦源原料、以及鈮源原料在內的反應原料中加入液態介質使該液態介質與所述反應原料接觸形成糊狀物，所述反應原料中鈦元素、鈮元素兩者物質的量的比為1：2；接著，將該糊狀物混合均勻，并使所述液態介質揮發，從而將該糊狀物處理成粉狀混合物；然后，將所述粉狀混合物轉移至坩堝中，并將該坩堝置于800℃～1200℃的溫度下進行熱處理即得到鈮酸鈦前驅體；

（2）用作負極的TiNb₂O₇材料的制備：

將所述步驟（1）得到的所述鈮酸鈦前驅體轉移至球磨罐中，所述球磨罐中還放置有研磨球和添加劑；接著對該球磨罐內的所述鈮酸鈦前驅體進行高能球磨處理；經所述高能球磨處理后，所述鈮酸鈦前驅體即處理得到用作負極的TiNb₂O₇材料，得到的所述用作負極的TiNb₂O₇材料是將所述高能球磨處理的產物去除所述添加劑后得到的，其中，所述添加劑為單質I并且單質I為碘單質，所述添加劑的添加量為所述鈮酸鈦前驅體的質量的0.5%～2%，以提高高能球磨過程中TiNb₂O₇材料表面缺陷的形成效率及縮短球磨時間。

2.如權利要求1所述電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述研磨球的直徑包括12mm、6mm和5mm；所述研磨球中直徑為12mm、6mm和5mm的研磨球個數之比為3：2：1，所述研磨球的總重量與所述鈮酸鈦前驅體的重量兩者之比為（12～13）：1；所述研磨球為瑪瑙研磨球。

3.如權利要求1所述電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述高能球磨處理所用的時間為0.5h～24h。

4.如權利要求1所述電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述步驟（1）得到的所述鈮酸鈦前驅體在轉移至所述球磨罐前，還經過研磨處理。

5.如權利要求1所述電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述鈦源原料為TiO₂粉末，所述鈮源原料為Nb₂O₅粉末，所述液態介質為乙醇、水、丙醇、乙二醇中的至少一種。

6.如權利要求1所述電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述熱處理是在800℃～1200℃的溫度下保溫2h～36h。

7.如權利要求1所述電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，去除所述添加劑，是對經所述高能球磨處理后的產物進行熱處理，使所述添加劑汽化或升華，從而去除所述添加劑。

8.TiNb₂O₇材料作為電極材料在鈉離子電池中的應用，其特征在于，所述TiNb₂O₇材料是利用如權利要求1-7任意一項所述電極材料的制備方法制備得到的，該TiNb₂O₇材料為TiNb₂O₇粉末，該TiNb₂O₇粉末經過高能球磨處理，該TiNb₂O₇材料是作為負極材料。