[發明專利]一種星形兩性聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611020330.2
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN106750046B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 唐新德;胡秀穎;徐大舉;徐靜;龐來學;周德杰;潘義川
• 申請（專利權）人: 山東交通學院
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F251/00;C08F220/06;C08F220/34;C08F220/28;C08B37/16;C04B24/38;C04B103/30
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種星形兩性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述減水劑是式(I)所示結構通式的化合物：

其中：

R₁，R₂，R₃，R₄，R₅或R₆＝H或CH₃；

m，n表示聚合度：m＝10～100，n＝9～65；x，y，z，w表示單體的摩爾百分比：x＝15～40％，y＝50～75％，z＝5～10％，w＝0～5％。

2.權利要求1所述星形兩性聚羧酸減水劑的制備方法，步驟是：

(1)星形引發劑的制備：將β-環糊精與鹵代酰鹵在冰水浴下混合攪拌反應60～120min后，在室溫下再攪拌反應24小時，反應結束后將反應液在石油醚中沉淀，即得星形引發劑，其中β-環糊精與鹵代酰鹵的摩爾比為1:(7～15)，鹵代酰鹵為2-溴異丁酰溴、2-溴丙酰溴或溴乙酰溴；

(2)星形兩性聚羧酸減水劑的制備：將步驟(1)得到的星形引發劑與(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和(甲基)丙烯酸羥基乙酯混合溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入氫氧化鈉溶液調節pH7～8，除氧后再加入催化劑和配體，氮氣氣氛下，60～90℃反應8～24h；透析除去殘留的單體和其它雜質，得到星形兩性共聚物，并調節得到固含量為20％，即制得星形兩性聚羧酸減水劑；

其中，所述的星形引發劑、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、(甲基)丙烯酸羥基乙酯、催化劑、配體的摩爾比為1:(30～80):(100～150):(10～20):(0～10):(1～10):(1～10)；所述催化劑為CuBr(溴化亞銅)或CuCl(氯化亞銅)；所述配體為PMDETA(五甲基二乙烯三胺)、Me₆TREN(三[2-(二甲氨基)乙基]胺)或bpy(聯吡啶)。

3.根據權利要求2所述星形兩性聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的星形引發劑、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、(甲基)丙烯酸羥基乙酯、催化劑、配體的摩爾比為1:35:105:10:10:7:7。